Cтраница 4
С и вакуумированием смеси удается получить с количественным выходом бис ( 8-хинолилокси) - бис ( диметилфенилсилокси) титан. В случае бис-ацетилацетонового производного, казалось бы в противовес данным [1047], наблюдается выделение изопропилацетата. Однако образуется он не за счет конденсации, а за счет термического распада исходного соединения титана. [46]
Для получения водного раствора дитиокарбамата аммония в колбу по окончании реакции вливают 500 мл воды. Смесь перемешивают несколько минут и отделяют светложелтый водный раствор дитиокарбамата аммония ( нижний слой) от изопропилацетата. Выход очень точно определяется по привесу водного раствора. [47]
Рудакова [30, 31] детально изучили алкилирование уксусной кислоты пропиленом, полученным из газов парофазного крекинга, в присутствии серной кислоты. Первоначально авторы превращали пропилен в изопро-пиловый спирт через изопропилсерную кислоту и затем из спирта и уксусной кислоты получали изопропилацетат. Однако в дальнейшем они установили, что тот же изопропилацетат получается с хорошим выходом при поглощении непосредственно пропилена эквимолекулярной смесью уксусной и серной кислот. [48]
Для количественного расчета сложных эфиров использовался метод внутреннего стандарта, в качестве которого применялся для определения втор - - бутилацетата - изопропилацетат, а для остальных эфиров - вгор-бутилацстат. [49]
К кипящему раствору 2 25 г изопропилата алюминия в 50 мл циклогексана добавляют в течение 2 5 часа 4 73 г триметилацетоксисилана в 20 мл циклогексана, одновременно отгоняя азеотроп циклогексана и изопропилацетата. После того как отгонка азеотропа прекратится, растворитель отгоняют и получают 2 95 г трис - ( триметилсилокси) алюминия, который для очистки можно сублимировать в вакууме при 125 С. [50]
Изопропилацетат является хорошим растворителем для нитроцеллюлозы. Скорость его испарения приблизительно в 3 раза меньше, чем у этилацетата и достаточно медленна для того, чтобы при сушке не появлялось помутнения пленки. Изопропилацетат применяется для приготовления пироксилиновых лаков. Этот эфир хорошо растворяет эфирные смолы ( резины), кумароновые смолы элеми, сандарак, мастик и каури. В нем частично растворяется шеллак; не растворимы: ацетилцеллюлоза и твердые копаловые смолы. [51]
Изопропилацетат - жидкость плотностью О. С); кипит при 88 4 С; в воде слабо растворима; 1 7 части воды растворяется в 10О частях эфира ( при 2О С), оба изомера хорошо растворяют смолы и нитроцеллюлозу и применяются как растворители. Изопропилацетат, кроме того, применяется как экстрагент в производстве уксусной кислоты. [52]
Узкая трубка может быть забега кристаллическим продуктом реакции. Даже следы воды ( в эфире Ли шммюяе) вызывают побочные реакции, вследствие чего чистота коййчного продукта значительно снижается. Продажный изопропилацетат дбычно дойваточно тйух. Сухой аммиак получают следующим образом: в 1-литровый непосеребренный сосуд Дюара наливают около 0 5 л продажного жидкого аммиака и небольшими кусочками прибавляют металлический натрий до появления - устойчивого тешвшдаго окрашивания. После этого прибавляют еще один маленький кусочек натрия и закрывают сосуд каучуковой пробкой, через которую проходит стеклянная трубка, соединенная с пустой ловушкой, а затем с реакционной колбой. Вблизи сосуда Дюара помещают источник инфракрасного излучения и, регулируя расстояние между ним и сосудом, получают устойчивый ток аммиака любой скорости. [53]
Известно, что в радикальных реакциях, проведенных совместно, абсолютные скорости обычно отличаются от скоростей реакций, рассмотренных отдельно. Для совместно реагирующих ацетатов можно проверить, что абсолютные скорости разложения не изменяются по сравнению со скоростями, которые наблюдаются при независимом протекании реакции. В смесях изопропилацетата с менее реакционноспособными алкилацетатами последние могут в первом приближении рассматриваться как инертные разбавители. Таким образом, для изопропилацетата и, следовательно, для ацетата первичного спирта вновь получают те же константы скорости, которые были найдены для этих же реакций, протекающих раздельно. Учитывая, что ацетаты первичных спиртов имеют сопоставимые реакционные способности, их можно рассматривать в смеси как единое исходное реагирующее вещество; таким образом получают константу скорости, значение которой находится в пределах между константами скорости чистых веществ. [54]