Cтраница 1
Установление конца титрования может быть проведено как безындикаторным методом, когда появление окраски вызвано избыточной каплей окрашенного титранта, так и с помощью индикатора. Применяемые редокс-индикаторы меняют свою окраску в зависимости от величины потенциала системы. Кроме того, в некоторых методах применяют специфические индикаторы, например, в иодометрии крахмал, дающий с иодом синее окрашивание вследствие образования адсорбционного комплексного соединения. [1]
Для установления конца титрования в качестве индикатора обычно используют ализаринсульфонат натрия, изменяющий окраску от желтой к розовой в присутствии избытка ионов тория вследствие образования комплекса или лака. Большое значение имеет рН титруемого раствора. Мешают определению сульфит -, хлорид -, нитрит -, сульфат - и фосфат-ионы, а также ионы, образующие комплексные соединения с фторидами. Поэтому метод применим в отсутствие указанных ионов или после их отделения. [2]
Для установления конца титрования к анализируемому раствору прибавляют хлороформ или четьтреххлористый углерод, который окрашивается свободным иодом в фиолетовый цвет. Титрование обычно проводят в склянке или конической колбе, снабженной стеклянной пробкой, сильно взбалтывая раствор после добавления каждой порции титрующего реактива. [3]
Наличие в растворе большого количества органических веществ затрудняет установление конца титрования. [4]
Важной задачей аналитической химии является нахождение новых методов установления конца титрования, поскольку с этим связано расширение типов реакций, применяемых в объемном анализе. Тенденция развития направлена в сторону физических методов индикации, которые в отличие от химических не вносят изменений в аналитическую систему и тем самым обусловливают принципиально большую точность индикации. Кроме того, это способствует автоматизации титриметрических определений, что имеет большое значение для химической промышленности. Однако наиболее пригодны для автоматизации методы, не связанные с измерением объемов, например метод меченых атомов, измерение УФ - и ИК-поглощения, УФ - и рент-геноэмиссионный спектральный анализ. [5]
При использовании метода двухфазного титрования для определения АБС затруднено установление конца титрования при анализе окрашенных в темно-коричневый цвет образцов. Предлагаемая методика позволяет определять АБС в интервале концентраций 5 - 50 г / л в технических продуктах и их масляных растворах. Методика может быть использована для определения алкилбензолсульфокислот на стадии сульфирования нефтяных масел или алкилбензолов. Определению АБС не мешают парафиновые углеводороды, нефтяные масла, алкилбензолы. [6]
Присутствие в пробе ионов железа и алюминия также мешает установлению конца титрования по изменению цвета окраски индикатора. [7]
При проведении поляриметрического титрования отклонения гальванометра в полярографе используют только для установления конца титрования, при котором одно из реагирующих веществ служит деполяризатором. Отклонения гальванометра определяют, налагая постоянное напряжение, которое обеспечивает диффузионный ток деполяризатора. После каждой добавки титрующего раствора отмечают показания гальванометра при 1 0 в. Минимум силы тока дает конечную точку титрования. [8]
Разбавление необходимо для уменьшения влияния зеленоватой окраски хрома ( III) при установлении конца титрования. [9]
Преимущество этого метода перед обычным титрованием в присутствии индикатора заключается в большой объективности и точности установления конца титрования. [10]
Метод определения сульфаниламида состоит в диазотировании его солянокислого раствора титрованным раствором нитрита натрия, причем для установление конца титрования применяется паста, состоящая из крахмала и иодида. Такой же метод определения применяется для всех N1 замещенных сульфаниламидов. Диазотирование и последующая копуляция с ароматическими аминами применяются для колориметрического определения концентрации препарата в крови и органах. [11]
Применение перекиси натрия имеет то преимущество, что в процессе окисления она обесцвечивает все образующиеся окрашенные органические соединения, что облегчает установление конца титрования по Фольгарду. [12]
Присутствие муравьиной кислоты, альдегидов, низших спиртов и гликолей в больших концентрациях мешает применению этого метода. Сильные амины, альдегиды и легко гидролизующиеся сложные эфиры затрудняют установление конца титрования. В присутствии жирных кислот в результате титрования получаются значения, превышающие истинные; в этом случае жирные кислоты определяют в отдельных опытах и затем вводят необходимые стехиометрические поправки. Кауфман и Функе [126] применили метод Смита - Брайанта для определения содержания воды в жирах, масле и маргарине, причем они несколько видоизменили этот метод, а именно понизили концентрацию хлористого ацетила и применили в качестве растворителя четыреххлористый углерод. Иногда для разложения избытка реактива применяют вместо спирта анилин. [13]
Анионы этих индикаторов, адсорбируясь на поверхности положительно заряженных коллоидных частиц, выпадающих в процессе титрования осадков, вызывают изменение цвета поверхности этих осадков. Если изменение цвета происходит вблизи точки эквивалентности, то можно использовать такие адсорбционные индикаторы для установления конца титрования. [14]
AgCl, а избыток нитрата серебра после полного осаждения ионов СИ остается в растворе. После этого осадок AgCl отфильтровывают, чтобы он не взаимодействовал с роданидом аммония, что мешает установлению конца титрования, промывают 2 - 3 раза дистиллированной водой, собирая ее в колбу с фильтратом. К фильтрату прибавляют 2 мл индикатора ( раствор железоаммонийных квасцов), и титруют его раствором роданида - аммония ( стр. [15]