Cтраница 1
Устойчивость диазосоединений зависит как от природы заместителей в ядре диазотируемого амина, так и от природы аниона. [1]
Устойчивость образуемых диазосоединений определяет температурный режим титрования. Малоустойчивые соединения титруются при 0 - 4 С. Амины, образующие устойчивые диазосоединения, титруются при 15 - 20 С, а соединения, содержащие оульфогруппу - даже при 20 - 40 С. [2]
Температура диазотирования зависит от устойчивости образующихся диазосоединений, которые в большинстве случаев легко разлагаются при повышенной температуре. Диазотирование ведут, как правило, при охлаждении от 0 до 5 и лишь в отдельных случаях, при образовании относительно стойких солей диазония, при 20 - 25 и выше. [3]
Нафталинсульфокислоту добавляют для повышения устойчивости диазосоединения, которое при более низкой температуре сочетается слишком медленно, а при повышении температуры начинает разлагаться. После этого охлаждают реакционную массу до 40 С, создают слабощелочную среду добавлением аммиака, разбавляют водой и отфильтровывают темно-красную аммониевую соль моноазокрасителя. Хромирование красителя проводят в эмалированном котле. Осадок аммониевой соли красителя нагревают с водой до 60 С, приливают избыток муравьиной кислоты и добавляют гидроокись хрома, приготовленную действием раствора едкого натра на хромовокалие-вые квасцы при 70 С. По охлаждении осадок зеленого хромсодержащего красителя отфильтровывают; для получения растворимой натриевой соли его обрабатывают в пастосмесителе раствором едкого натра и высушивают. [4]
Нафталин-2 - сульфокислоту добавляют для повышения устойчивости диазосоединения, которое при более низкой температуре сочетается слишком медленно, а при повышении температуры начинает разлагаться. Хромирование проводят в эмалированном аппарате. [5]
Заместители в бензольном ядре оказывают заметное влияние на устойчивость диазосоединений. [6]
Температура, при которой проводят титрование, также зависит от устойчивости диазосоединения. [7]
Температура, при которой проводят сочетание, в большой степени зависит от устойчивости диазосоединения. Например, температура титрования диазобензолом 0 С, диазотолуолом - - 15 С; при этой же температуре ведут титрование нитродиазобензолом. Повышение температуры приводит к побочной реакции разложения диазосоединения и завышению результата анализа. [8]
Температура, при которой проводят сочетание, в большой степени зависит от устойчивости диазосоединения. [9]
Такие заместители, как галоген, сульфо - и нитрогруппы, - повышают устойчивость диазосоединений. [10]
Температура, при которой титруют нитритом растворы аминов, зависит главным образом от устойчивости образующихся диазосоединений. [11]
Диазотирование обычно проводят в избытке кислоты ( чаще всего-соляной), что способствует повышению устойчивости диазосоединений и препятствует образованию диазоаминосоединений. [12]
Выбор катализатора и его количество зависят от конкретных условий опыта: нуклеофильности, способности к комплексообразованию акцептора карбена, устойчивости диазосоединения и др. Наиболее активным катализатором считаются соединения одновалентной меди, наименее активным - медная бронза. Сульфат меди занимает промежуточное положение. [13]
Однако не все диазосоединения очень чувствительны к повышению температуры. Устойчивость диазосоединений зависит как от природы заместителей - в ядре диазотируемого амина, так и от природы аниона. Такие заместители, как галоид, - SOsH, - NO2, повышают устойчивость диазосоединений. [14]
Иногда пасты диазолей после фильтрации смешивают с солями, способными присоединять кристаллизационную воду, например с безводным сульфатом натрия или с шестиводным сульфатом алюминия. Эти добавки повышают устойчивость диазосоединений. [15]