Cтраница 2
Аналогичные результаты по коррозионной стойкости указанных материалов получены в среде изофталоилхлорида. Необходимо отметить, что к хлорангидридам ароматических кислот, являющихся исходным сырьем для синтеза волокон, предъявляют высокие требования по цветности. Вместе с тем нередки случаи, когда после контакта хлорангидридов с некоторыми металлическими материалами ( например, со сталью Х18Н10Т) они приобретают желтоватую окраску. Поэтому при выборе конструкционных материалов для аппаратуры и тары под хлорангидриды следует учитывать не только коррозионную стойкость этих металлов, но также и действие их на качество ( в частности, цвет) хлорангидридов. [16]
В другой работе [63] на примере реакции взаимодействия о-аминотиофенола с изофталоилхлоридом и реакции бензои-лирования 3 3 -димеркаптобензидина в 1Ч М - диметилацетами-де показано, что в условиях низкотемпературной поликонденсации образуются как амидные, так и тиоловые сложноэфир-ные связи. [17]
Метод определения содержания GOC1 - и свободных СООН-групп основан на обработке изофталоилхлорида анилином с последующим потенциометрическим титрованием образовавшегося солянокислого анилина, а также свободных СООН-групп раствором едкого кали. При этом наблюдают два скачка потенциала: первый из них соответствует нейтрализации солянокислого анилина, эквивалентного общему содержанию COCl-групп, а второй - нейтрализации СООН-групп. [18]
Метод межфазной поликонденсации был использован Корщаком, Виноградовой и Лебедевой [268] для синтеза привитых сополимеров на основе феноло-формальдегиднои смолы, изофталоилхлорида и 2 2-бис ( 4-гидроксифенил) пропана. [19]
![]() |
Кривая титрования гидрохлорида анилина и изофталевой кислоты спиртовым раствором гидроксида калия. [20] |
Известен метод совместного определения хлорангидридных, ангидридных и карбоксильных групп, а также хлорида железа в технических тере - и изофталоилхлоридах. [21]
С помощью процесса взаимодействия пентахлорксилола с фталевой кислотой в атмосфере хлора при 100 - 130 С на свету в присутствии катализатора РеС13 получают легко разделяемые фталевыи ангидрид и изофталоилхлорид ( Пат. [22]
Бис ( хлорметил) бензол ( 5) применяют как мономер для полимерных материалов, 1 4 - ( 6) и 1 3-бис ( трихлорметил) бензолы ( 7) - для синтеза те-рефталоилхлорида и изофталоилхлорида соответственно ( см. разд, 18.1.2), соединение ( 6) - также в качестве антигельминт-ного препарата и активатора вулканизации бутилкаучука. [23]
Широкое внедрение в различные области техники в течение двух последних десятилетий термостойких и высокопрочных полимерных материалов па основе полиге-тероариленов предопределило постоянный интерес к разработке научных основ и технологии получения исходных соединений - мономеров, важнейшими из которых являются тере - и изофталоилхлориды. Судя по опубликованным данным о масштабах производства полимерных материалов за рубежом [1-5], в настоящее время выпуск фталоилхлоридов исчисляется несколькими десятками тысяч тонн в год и ожидается дальнейшее наращивание мощностей. Таким образом, объем производства фталоил-хлоридок уже достиг уровня, когда определяющее значение при выборе способа получения играют эффективность технологии и доступность сырьевой базы. [24]
Из таблицы видно, что наибольшую активность по отношению к хлорангидридам имеют ДМФ, ДМСО и а-пирролидон. Теплоты поликонденсации изофталоилхлорида с МФДА ( см. табл. 2.2) и его взаимодействия с ДМФ близки, соответственно 251 и 222 кДж / моль; скорости обоих процессов соизмеримы. [25]
Получение тере - и изофталоилхлорндов из гексахлорпроизводных ксилолов и фталевых кислот. Процесс получения тере - и изофталоилхлоридов из гексахлор-и - и гексахлор-л-ксилолов и фталевых кислот состоит из двух основных стадий: взаимодействие гексахлор-л - или гексахлор - jw - ксилола с соответствующей фталевой кислотой в присутствии хлорида железа ( как катализатора) и перегонка дихлорангидрида-сырца в вакууме. [26]
![]() |
Кривая титрования гидрохлорида анилина и изофталевой кислоты спиртовым раствором гидроксида калия. [27] |
В зависимости от реакционной способности хлорангидрида и характера содержащихся в нем примесей, реакцию проводят при температуре кипения реакционной массы либо при обычной температуре, но в присутствии катализатора. Так, в случае тере - и изофталоилхлоридов, содержащих в качестве примесей соединения типа трйхлорметилалкилбензолов, реакцию проводят при обычной температуре в присутствии восстановленного железа [264], поскольку при повышенной температуре COCl-группа может под - вергаться гидролизу. По окончании реакции нерастворимый в ацетоне хлорид калия ( или хлорид натрия) отделяют от продуктов гидролиза фильтрованием, промывают ацетоном для удаления органических примесей и растворяют в воде. По массе выделившегося хлорида натрия рассчитывают содержание хлорангидрида. [28]
Наибольший выход хлорангидридов ( 88 %) достигается при применении в качестве катализатора хлорида железа. В табл. 29 приведены условия получения тере - и изофталоилхлоридов взаимодействием гексахлор-и-и гексахлор-л ( - ксилолов с соответствующими полиангидридами. [29]
Изофталевая кислота используется для производства ненасыщенных полиэфирных смол. Взаимодействием изофталевой кислоты с SOCl2 и СОС12 в присутствии вторичных аминов или СН3СОС1 при 130 С получают изофталоилхлорид. [30]