Пиролитическое устройство

Cтраница 1

Состав ферромагнитных сплавов ( в % с заданной точкой Кюри. [1]

Пиролитическое устройство включают в газовую схему хроматографа, как правило, вместо испарителя жидких проб, присоединяя его непосредственно к хроматографической колонке. Сочленение пиролизера с колонкой осуществляется с помощью резьбового разъема или иглы от шприца. Последний вариант присоединения, вероятно, наиболее удобен при использовании капиллярной хроматографической колонки. [2]

Пиролитическое устройство состоит из двух блоков: блока пиролиза ( печи), устанавливаемого непосредственно на термостат колонок, и специального терморегулятора. Конструкция пироли-тического устройства обеспечивает введение навески пробы без разгерметизации линии газа-носителя хроматографа. [3]

Указанное пиролитическое устройство было использовано для количественного анализа состава блок-сополимеров окиси этилена и стирола и блок - и статистического сополимеров метилметакрилата и стирола. [4]

Рассмотрены различные пиролитические устройства для анализа резин и полимеров. [5]

В другом пиролитическом устройстве образец, приведенный в контакт с деталью из сплава магнитных материалов ( Со, Fe, Ni), нагревается токами высокой частоты в индукционной печи до температуры, отвечающей точке Кюри для данного сплава. Изменяя состав сплава, можно дискретно менять температуру пиролиза. [6]

Кинетические кривые изменения температуры нагревателей филаментного типа. [7]

В пиролитических устройствах филаментного типа пиролиз образца происходит на нити, быстро нагреваемой электрическим током. [8]

Печь Setaram на 1600 С. [9]

В пиролитических устройствах типа трубчатой печи образец вносят в зону пиролиза, предварительно нагретую до заданной температуры. Нагревательным элементом может быть нихромовая нить, применяемая обычно при температурах, не превышающих 1000 С. Важным фактором здесь является равномерность намотки нагревателя и его термоизоляция для предотвращения температурного градиента в зоне пиролиза. Применение вольфрамовой пластины, свернутой в трубку, позволяет достигать температур 1600 - 1800 С, однако нагреватель в этом случае должен находиться в вакууме для предотвращения его окисления. Вакуумная защита, а также экраны из теллура выполняют, кроме того, и роль термоизоляторов, способствуя выравниванию теплового режима в системе. [10]

Мертвый объем пиролитического устройства и коммуникаций, соединяющих зону пиролиза с хроматографической колонкой, должен быть минимальным. [11]

Хроматограф с пиролитическим устройством должен рассматриваться как единая конструкция, а пиролизер-как узел ввода и испарения пробы нелетучего вещества путем пиролиза. [12]

До включения питания пиролитического устройства устанавливают заданные параметры процессов пиролиза и хроматогра-фического разделения с помощью соответствующих устройств ( блоков управления) или компьютера. Пиролиз осуществляется после ввода пробы в нагретую до заданной температуры зону пиролиза пиролитического устройства постоянного нагрева или после достижения температуры пиролиза образца в пиро-лизерах импульсного нагрева. Пиролиз проводят в среде инертного газа, который одновременно является газом-носителем при хроматографическом разделении. Однако при специальных исследованиях пиролиз можно проводить и в среде других газов и паров, в том числе и в присутствии катализаторов, как в случае пирогидролиза. [13]

Способы введения проб в пиролитическое устройство различаются в зависимости от конструкций используемого пироли-тического устройства и агрегатного состояния пробы. В пиро-лизеры постоянного нагрева в зону реакции пробу вводят обычно с помощью специальных устройств-в лодочке или ампуле. В этом случае процедура введения проб в любом агрегатном состоянии достаточно проста. При использовании пироли-зеров филаментного типа или по точке Кюри пробу помещают на термоэлемент, являющийся одновременно держателем пробы. При анализе порошкообразных веществ пробу вводят, используя подложку ( ампулу, капилляр, слюдяную лодочку и т.п.), которую помещают в спираль филамента или ферромагнитного элемента. [14]

После хроматографического разделения из пиролитического устройства извлекают держатель пробы и удаляют неразложившуюся часть ( минеральный остаток) механически. В случае неполноты деструкции органических соединений остаток сжигают на спиртовке или горелке на воздухе, иногда применяют специальную печь для дожигания. [15]

Страницы: 1 2 3 4