Участка - колонка
Cтраница 2
Развитие хроматограммы в действительности представляет собой непрерывный процесс, при котором ни на одном участке колонки не устанавливается истинное равновесие. Неидеальность процесса может быть отнесена за счет неоднородности твердого носителя, диффузии растворенного вещества в подвижной фазе, ограниченной скорости, переноса вещества между подвижной и неподвижной фазой. [16]
Понятие теоретической тарелки пришло в хроматографию из теории ректификации, где теоретическая тарелка соответствует определенному участку колонки, в которой пар и жидкость находятся в равновесии. В колоночной хроматографии эффективность работы колонки характеризуется как числом теоретических тарелок, так и высотой, эквивалентной теоретической тарелке ( ВЭТТ), которая позволяет сравнивать колонки различной длины. Число теоретических тарелок пропорционально длине колонки. [17]
Иногда во избежание размывания хроматографических зон проводят промежуточное концентрирование десорбированных веществ в охлаждаемой форколонке или начальном участке хрома-тографируемой колонки. [18]
 |
Испаритель препаративного хроматографа.| Зависимость ВЭТТ от температуры предварительного нагрева пробы ( для толуола. [19] |
Вывод разделяемых продуктов осуществляется в тот момент, когда точки 4 ж 5 совмещаются с теми участками колонки, где находятся зоны соответствующих компонентов; дополнительная проба вводится в участок колонки, находящийся между максимумами разделяемых зон. [20]
Вывод разделяемых продуктов осуществляется в тот момент, когда точки 4 и 5 совмещаются с теми участками колонки, где находятся зоны соответствующих компонентов; дополнительная проба вводится в участок колонки, находящийся между максимумами разделяемых зон. [22]
Полезную работу - интенсивный отбор тепла от окружающих колонку пород - рассол совершает при движении по рабочему участку колонки. Таким образом, получение холода от замораживающей станции основано на испарении хладагента, который, поглощая тепло у рассола, охлаждает его, а рассол, циркулируя в колонках, участвует в теплообмене с горными породами. В результате отбора рассолом тепла у породы вокруг каждой из колонок образуются ледопородные цилиндры, которые увеличиваются, а затем смыкаются в сплошное ледопородное ограждение вокруг выработки. [23]
При одноступенчатом процессе, проведенном при введении ионообменника в фазу раствора ( этот процесс осуществляется на одном участке колонки), обмениваются не все ионы, находящиеся в растворе. Повторение операции с использованием свежей порции ионообменника и оставшегося раствора приводит к удалению из раствора новой порции ионов. Медленное прохождение раствора через колонку эквивалентно многократному распределению и позволяет осуществить практически полный обмен ионов. [24]
При оценке изменения свойств хроматографических колонок в результате улетучивания НЖФ учитывали только насыщение парами НЖФ потока газа-носителя на начальном участке колонки и ле рассматривали вторую причину улетучивания, а именно, расширение газа-носителя в результате перепада давления газа-носителя по колонке. [25]
Следует обратить особое внимание на очистку газа-носителя от примесей, так как при переключении потока на обратную продувку снижается давление на ближайшем к детектору участке колонки. Это сопровождается выделением ранее адсорбированных примесей и, следовательно, нарушением стабильности нулевой линии регистратора. [26]
При этом большую помощь оказывает разработанная в 1966 г. Парселом и Эттре [93] техника предварительного улавливания и концентрирования анализируемых веществ в начальном сильно охлажденном участке колонки. [27]
Влияние неполноты разделения хроматографических зон на величину определяемой по хроматограмме характеристики удерживания связано как с изменением константы фазового равновесия одного из сорбатов вследствие присутствия на данном участке колонки сорбированных молекул другого сорбата, так и с ролью геометрического фактора, поскольку регистрируемая хромато-грамма двухкомпонентной смеси является результатом кривой, построенной путем суммирования пиков индивидуальных соединения с соответствующим сдвигом максимумов как по оси концентраций, так и по оси времени. Приведен график ( рис. 10), связывающий сдвиг расстояния удерживания ( б /), вызванный геометрическим наложением пиков ( относительно ширины пика, измеренной на половине высоты, и. Степень разделения рассчитывается как отношение расстояния между ординатами максимумов соседних пиков AZ к сумме ширин пиков, измеренных на половине высоты каждого из них. [28]
Например, при анализе [19] полистирола с молекулярной массой от 4 тыс. до 2 6 млн методом осадочной ВЭЖХ раствор полимера вводят в поток элюента, не растворяющего данный полимер ( гептан или метанол), и полимер осаждается в виде узкой зоны в начальном участке колонки. Элюирование достигается градиентным увеличением концентрации компонента, хорошо растворяющего полимер ( СН2С12), в исходном элюенте-осадителе. Скорость движения зоны сорбата вдоль колонки определяется либо растворимостью полимера в подвижной фазе данной ( мгновенной) концентрации, либо его адсорбцией на поверхности сорбента. Так, при использовании в качестве осадителя гептана, а в качестве неподвижной фазы - силикагеля отмечен сильный вклад адсоорбции. Если осадителем является метанол, адсорбционные центры поверхности маскируются молекулами спирта; состав подвижной фазы, отвечающей началу движения зоны по колонке, можно найти по данным турбидиметрического титрования. [29]
 |
Зависимость высоты теоретической тарелки от скорости газа-носителя ( Я - 0 1. [30] |
Страницы: 1 2 3 4