Участка - хроматограмма
Cтраница 2
Однако в большинстве случаев наибольший практический интерес представляет не вся хроматограмма, а только та ее часть, на которой записаны все пики ( от первого до последнего) интересующего компонента. Тем самым встает вопрос о числе возможных пиков на отдельном участке хроматограммы. Как следует из хода кривых на рис. 11.14, число возможных пиков на одинаковых по длине участках хроматограммы может быть совершенно разным. Поэтому целесообразно ввести для данного участка понятие парциальной разделительной способности. [16]
 |
Влияние температуры при разделении методом ГХ. [17] |
Это очень действенный прием, особенно для сложных смесей; однако именно в случае сложных смесей при уменьшении температуры колонки возможны другие осложнения. Два хроматографичес-ких пика могут отодвинуться друг от друга, но где-либо в другом участке хроматограммы могут наложиться друг на друга ранее хорошо разделенные пики. [18]
Этот способ также пригоден лишь в тех случаях, когда образуются малорастворимые продукты реакции. Способ применялся лишь в некоторых случаях, когда требовалось осуществить проявление лишь на ограниченном участке хроматограммы, а остальную часть либо оставляли непроявлешгой, либо проявляли другим реактивом. Можно также наносить реактив па хроматограмму по каплям, применяя микроиипетки или микробюреткп. [19]
Хроматографическое разделение аминокислот проводят по методике, указанной на стр. После развития окраски на хрома-тограмме в течение 15 мин при 60 С или в течение суток при комнатной температуре вырезают участки хроматограммы, занимаемые пятнами аминокислот; сбоку хроматограммы вырезают контрольные участки, равные по площади опытным. Вырезанные участки бумаги измельчают ножницами и помещают в пробирки. В каждую пробирку добавляют по 10 мл 0 005 % - ного раствора сульфата меди GuSO4 - 5H2O в 75 % - ном этиловом спирте; объем доводят до 100 мл 96 % - ным этиловым спиртом. [20]
Ранние ( первые по ходу элюирования) никл имеют заостренную форму и мало удалены друг от друга, тогда как поздние пики низки, широки и значительно удалены друг от друга. Действительно, на переднем ( начальном) участке изотермической хроматограммы разделение протекает относительно слабо, а на последнем - излишне глубоко. Только на относительно небольшом участке хроматограммы достигаются одновременно высокая эффективность колонки, хорошее разделение и быстрота. [21]
Ранние ( первые по ходу элюирования) пики имеют заостренную форму и мало удалены друг от друга, тогда как поздние пики низки, широки и значительно удалены друг от друга. Действительно, на переднем ( начальном) участке изотермической хроматограммы разделение протекает относительно слабо, а на последнем - излишне глубоко. Только на относительно небольшом участке хроматограммы достигаются одновременно высокая эффективность колонки, хорошее разделение и быстрота. [22]
Пик толуола при разделении смесей на колонке с динонилфталатом выходит на участке хроматограммы, свободном от пиков других соединений, присутствующих в воздухе в сопоставимых количествах. [23]
Однако в большинстве случаев наибольший практический интерес представляет не вся хроматограмма, а только та ее часть, на которой записаны все пики ( от первого до последнего) интересующего компонента. Тем самым встает вопрос о числе возможных пиков на отдельном участке хроматограммы. Как следует из хода кривых на рис. 11.14, число возможных пиков на одинаковых по длине участках хроматограммы может быть совершенно разным. Поэтому целесообразно ввести для данного участка понятие парциальной разделительной способности. [24]
Для удаления ионов хлора и натрия гидролизат последовательно обрабатывают анионитом А-4 ( ОН - - форма) и катионитом IR-120 ( Н - форма), а затем упаривают досуха в вакууме при 40 С. Остаток трижды упаривают со 150 мл метанола для удаления борной кислоты в виде летучего метилбората. Исследование нейтрального гидролизата методом хроматографии на бумаге в системе пиридин - этилаце-тат - вода ( 2: 5: 7 по объему) показывает наличие в нем эритрита и ряда менее подвижных гликозидов эритрита. Для идентификации разделенных хроматографией веществ вырезают участки хроматограммы, соответствующие отдельным соединениям, элюируют водой, элюаты фильтруют и упаривают в вакууме досуха. В табл. 16 приведена характеристика очищенных продуктов. [25]
Рассмотрение производительности колонки тесно связано с описанными выше эффектами перегрузки. Для смесей с малыми значениями параметра а необходимы высокоэффективные колонки и отсутствие перегрузки. С другой стороны, в большинстве случаев требуется разделить максимальное количество вещества за данный промежуток времени, и поэтому перегрузка колонки является правилом. При этом фракции отбирают в трех участках хроматограммы, средний из которых приходится на область перекрытия пиков. [26]
В одном из таких приборов [ 1201 газовый поток, выходящий из колонки хроматографа, делится на две равные части с помощью двух параллельно включенных капилляров длиной по 50 см и внутренним диаметром 0 25 мм. Одна часть потока подводится к пламенно-ионизационному детектору, а другая - к миниатюрному масс-спектрометру. Пламенно-ионизационный детектор дает нормальную хроматограмму, а масс-спектрометр - селективную хроматограмму, специфичную для определенного вещества. Таким образом, масс-спектрометр дает качественную расшифровку наличия примесей и компонентов на участках хроматограммы с неполным разделением пиков. [27]
 |
Влияние температуры при разделении методом ГХ. [28] |
Происходит это из-за того, что критерий разделения соединений гомологического ряда очень сильно зависит от температуры колонки, гораздо сильнее, чем критерий разделения насыщенных и ненасыщенных соединений. Это очень действенный прием, особенно для сложных смесей; однако именно в случае сложных смесей при уменьшении температуры колонки возможны другие осложнения. Два хроматографичес-ких пика могут отодвинуться друг от друга, но где-либо в другом участке хроматограммы могут наложиться друг на друга ранее хорошо разделенные пики. [29]
Получение хромато-граммы с нужным разделением Сахаров ( о чем судят по проявленной хроматограмме свидетеля) хорошо просушивают на воздухе и разрезают на части, содержащие определенный сахар. Часто вследствие неравномерной плотности хроматографической бумаги расположение Сахаров на разных хроматограм-мах одной и той же серии не совпадает. Поэтому при разрезании непроявленных хроматограмм на отдельные куски, каждый из которых должен содержать один сахар, руководствоваться только одной проявленной хроматограммой, являющейся основным свидетелем, недостаточно. Чтобы убедиться в том, что вырезан нужный участок хроматограммы, на котором расположено только одно вещество, необходимо проявить прилегающие к нему участки хроматограммы. С помощью этих дополнительных свидетелей ( проявленные куски хроматограммы) расположение интересующего вещества на хроматограмме определяется совершенно точно. [30]
Страницы: 1 2 3