Cтраница 1
Участок хроматограммы, соответствующий алюминию, вырезали, обрабатывали кипящей водой, подкисленной соляной кислотой. [1]
![]() |
Параметры хроматограммы. [2] |
Хроматографический пик - участок хроматограммы, соответствующий сигналу детектора во время выхода из колонки одного ( или нескольких) компонентов. Время удерживания ( tB) - время, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до выхода максимума пика. [3]
Нулевая линия хроматограммы - участок хроматограммы, представляющий собой запись сигнала дифференциального детектора во время выхода из колонки чистого газа-носителя. Кратковременное отклонение пера вторичного прибора от нулевой линии, вызванное различными помехами, называется шумом, непрерывное и длительное отклонение нулевой линии в одном направлении - дрейфом нуля. [4]
На рис. 15.1 показан участок хроматограммы. Время удерживания тя компонента является непосредственно измеряемой вели - чиной в газохроматографических исследованиях. Это время, в течение которого вещество проходит от начала колонки до момента-выхода из колонки. Время удерживания определяется как время, отсчитываемое от момента ввода пробы до появления максимума-пика на хроматограмме. Так как хроматографическая колонка имеет не заполненное адсорбентом пространство, то для точного определения времени удерживания компоненета необходимо учитывать время удерживания тд ( о) газа-носителя. Величина тд ( о определяется по времени удерживания практически неадсорбирующего газа, например гелия, который добавляют в пробу, если газ-носитель - азот. [5]
Величина активности и время регистрации для каждого участка хроматограммы отпечатываются на бумажной ленте. [6]
Можно также использовать фотоколориметр, помещая в него участок хроматограммы, обработанной нингидриновым раствором и затем высушенной; получается кривая распределения ин-тенсивностей окраски в пятне, занимаемом аминокислотой. [7]
Поскольку в основе записи хроматограмм лежит чувствительность детектора к концентрации хрома-тографируемого вещества, площадь какого-либо участка хроматограммы отражает количество полимера в растворе, а частное от деления площади этого участка на площадь, занимаемую всей хроматограммой, дает массовую долю полимера, прошедшего через детектор в рассматриваемом диапазоне удерживаемых объемов. Поэтому среднемассовая дифференциальная функция распределения по молекулярным массам может быть получена из F ( V) заменой удерживаемых объемов F на М в соответствии с молекулярно-массовой зависимостью (V.2), характерной для данного хроматографа. [8]
Хроматогра-фический лик - участок хроматограммы, соответствующий сигналу детектора во времени выхода из колонки одного ( или нескольких) компонентов. [9]
Хроматографический пик - участок хроматограммы, соответствующий сигналу детектора во время выхода из колонки одного ( или нескольких) компонентов. [10]
Приведенный на рис. 2 участок хроматограммы иллюстрирует чувствительность хроматографического метода по отношению к углеводородам. [11]
Для этого готовят в пробирке окислительную смесь: к одной капле 2 М NaOH прибавляют 1 каплю 3 % - ного пероксида водорода. Одну каплю смеси наносят на участок хроматограммы, соответствующий размещению зоны хрома; прибавляют 1 каплю бензидина, пятно синеет. [12]
Высушенные хроматограммы опрыскивали аммиачным раствором AgN03, либо раствором диазотированного бензидина, промывали водой ( при использовании аммиачного раствора AgN03 хроматограмму после этого обрабатывали 0 5 % - ным раствором серноватистокисло-го натрия и вновь промывали водой), и содержание () - катехина и ( - ( -) - галлокатехина определяли денситометрически. Контролем служил свободный от фенольных соединений участок хроматограммы. Используя аммиачный раствор AgN03, авторы в этилацетатном экстракте нашли ( в % от сухого веса экстракта) 1 4 % () - кате-хина и 3 6 % () - галлокатехина. В то же время препаративным путем ( также пользуясь хроматографией на бумаге) авторам удалось выделить лишь 0 12 % () - кате-хина и 0 0004 % () - галлокатехина. Совершенно ясно ( особенно на примере () - галлокатехина), что применение мало специфичных проявляющих реактивов даже в случае двумерного хромато-графирования приводит к завышенным результатам анализа вследствие частого присутствия в данном пятне примесей других полифенолов. Это признают и сами авторы, сравнивая данные, полученные с помощью двух различных проявителей. Указанные авторы проявляли хроматограммы аммиачным раствором AgN03 и затем сушили в течение 5 мин при 50 в темноте. По их мнению, в этом случае отпадает необходимость дополнительной обработки хроматограмм раствором серноватистокислого натрия. [13]
Из последних двух реакций рекомбинации следует, что величина сигнала сильно зависит от концентрации воды. Поэтому при количественном анализе важно знать, не находится ли анализируемый компонент вблизи области элюирования воды, возможно присутствующей в пробе в довольно больших количествах. В описанной ситуации хвост пика воды, трудно устранимый в большинстве колонок, может наложиться на важный в аналитическом отношении участок хроматограммы. [14]
![]() |
Об. Детектирование хроматографического пика по изменению первой и второй производных сигналов детектора. [15] |