Cтраница 2
Восприятие хроматограммы машиной во многом сходно с оценкой ее человеком. Так, за нулевую линию мы обычно принимаем линейный участок хроматограммы. То же делает ЭВМ: если некоторое время первая производная сигнала постоянна, а поэтому вторая равна нулю, то ЭВМ рассматривает участок хроматограммы как нулевую линию. [16]
Участки хроматограммы с пятнами стандартного и анализируемого пролина вырезают. Первым вырезают самое большое пятно, захватывая вокруг него 1 - 2 мм бумаги. Остальные пятна вырезают так, чтобы площадь вырезанного участка была равна площади первого участка. Сбоку вырезают участок чистой хроматограммы такой же площади для контрольной пробы. Вырезанные участки хроматограммы измельчают и помещают в пробирки. Бумагу заливают 2 мл смеси пропкд & всго спирта с соляной кислотой и встряхивают. Затем добавляют 2 мл раствора двууглекислого натрия и 9 мл 0 25 % - ного раствора нингидрина в ле - дяной уксусной кислоте. Пробирки накрывают алюминиевой фольгой и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 минут. [17]
![]() |
Приспособление для нагревания верхней части хроматограммы. [18] |
Сравнительно просто осуществить непрерывное разделение восходящим способом. Выпаривание растворителя обеспечивается нагреванием верхней части пластинки. В крышке камеры укреплена стеклянная трубка с нагревательной спиралью мощностью 10 Вт. Спираль включается в сеть через трансформатор, позволяющий регулировать температуру трубки. При более простом варианте крышку камеры снабжают щелью соответствующего размера. Высоту камеры подбирают с таким расчетом, чтобы верх пластинки находился над крышкой и растворитель свободно испарялся с этого участка хроматограммы. [19]
![]() |
Хроматограмма радикалов. [20] |
После высушивания лента опускалась нижним краем в растворитель, служащий подвижной фазой. Показано, что первый, желтый участок хроматограммы дает спектр ЭПР, в точности совпадающий со спектром ЭПР первичного радикала ( рис. 9 а стр. [21]