Cтраница 3
Рух, Джонсон и Крич-филд 161 сообщили о макро - и полумикроопределениях альдегидов и кетонов с помощью формиата гидроксиламина. Концентрация гидроксиламинового реактива должна быть не меньше 0 1 М, а объем добавляемого образца не должен превышать 10 мл. Титрованные растворы надо готовить еженедельно. Для получения надежных количественных результатов каждое карбонильное соединение необходимо изучать специально с учетом тех веществ, в смеси с которыми его приходится анализировать. А это означает, что продолжительность взаимодействия с реагентом для каждой конкретной смеси надо определять экспериментально, а не оценивать его на основании данных для индивидуального вещества без учета влияния примесей. [31]
Как показал Франк, эту систему уравнений можно решить графически с помощью прибора с градуированными шкалами. Как показывает решение задачи для конкретного числового примера, даже если концентрация примеси в объеме расплава невелика, то примесь все же способна накапливаться у фронта кристаллизации в заметном количестве, поскольку коэффициент диффузии мал. Такая ситуация складывается, когда кристалл слабо захватывает или вовсе не захватывает примесь. При этом анализе предполагалось, что концентрация примеси или растворителя невелика. Однако решение такой задачи показывает, что поправка, учитывающая изменение температуры вследствие выделения теплоты кристаллизации, в общем мала по сравнению с поправкой, вносимой в решение задачи о росте из расплава при учете влияния примеси. [32]