Cтраница 1
Объединенные эфирные фазы по два раза промывают ледяной 2 М соляной кислотой, насыщенными растворами гидрокарбоната и хлорида натрия, сушат над сульфатом натрия. После отгонки растворителя остаток перекристаллизовывают из этанола. Маточный раствор следует обработать повторно, так как ои содержит еще много продукта. [1]
Объединенные эфирные фазы промывают 2 М НС1 ( 3 х 150 мл), Объединен. [2]
Объединенные эфирные фазы высушивают над К СО. С / 760 мм рт. ст., что дает 63 4 г ( 64 %) 4 4-диметнл - 2 - оксазолИна в виде бесцветной жидкости. [3]
Объединенные эфирные фазы встряхивают с насыщенным раствором Na2CO3 ( 3 х 300 мл) ( удаление бензойной кислоты. Растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме водоструйного насоса. [4]
Объединенные эфирные фазы промывают насыщенным раствором Nad, высушивают над Na2SO4 и отгоняют растворитель. [5]
Объединенные эфирные фазы промывают насыщенным раствором SaCl и, добавив 2 мл 20 % - иой H2SO4, перегоняют с водяным паром. Как более высококипящий компонент: 6-диметил-октен - 3-диол - 2 8 остается в перегонной колбе, не подвергаясь циклизации в данных условиях. [6]
Объединенные эфирные фазы Домывают 100 мл насыщенного раствора NaCt и высушивают над lgS04 - После этого при нормальном давлении отгоняют растворитель, , тем продукт. [7]
Объединенные эфирные фазы встряхивают с 2 М НС1 ( 2 х 200 мл); водную фазу отделяют и нейтрализуют добавлением NaHCOj. [8]
После промывания объединенных эфирных фаз насыщенным раствором NaHCO3, раствором NaCl и высушивания над MgSO4 растворитель отгоняют. [9]
По альтернативному варианту объединенные эфирные фазы встря - Ыюают с раствором NaHCO3, высушивают над NazSO4 и остаток после отгоики растворителя перегоняют в вакууме ( т, кип. [10]
Бесцветный раствор экстратируют эфиром ( 5 х 50 мл), объединенные эфирные фазы высушивают над К2СО3, отгоняют растворитель, остаток выдерживают а вакууме в течение 15 мин и получают 4 00 г ( 100 %) неочишениого 2 4 6-коллидина е виде бесцветного масла с характерным запахом. [11]
После этого реакционную смесь выливают в 300 мл охлажденного до 0 С раствора члоряда аммония, экстрагируют эфиром ( 3 х 100мл), объединенные эфирные фазы отгоняют в вакууме и остаток суспендируют в 100 мл ледяной воды. NaOH при охлаждении льдом, экстрагируют эфиром ( 3 х 250 мл) н объединенные эфирные фазы упаривают в вакууме. [12]
После охлаждения полученный раствор осторожно выливают в смесь 3 800 мл 10 % - ного NaOH и 200 г льда, экстрагируют эфиром 100 мл), объединенные эфирные фазы высушивают иад Na2SO4 11 Растворитель отгоняют под вакуумом. [13]
Затем к реакционной смеси добавляют 100 мл эфира, отделяют темную органическую фазу, а водную встряхивают с эфиром ( 2 х 50 мл) После высушивания объединенных эфирных фаз над MgSO4 растворитель отгоняют в вакууме; оставшееся коричневое масло после растирания с небольшим количеством петролейного эфира ( 50 - 70 СС) кристаллизуется, давая 16 9 г ( 57 %) продукта с т.пл. 81 - 82 С; при пере-кристаллизации из этанола образуются бледно-коричневые иглы продукта с т.пл. 87 - 8.8 С. [14]
Затем прибавляют 20 мл 20 % - ного NaOH, декантируют органическую фазу, а оставшуюся водную фазу экстрагируют эфиром ( 3 х 50 мл), каждый раз фильтруя эфирную фазу. Объединенные эфирные фазы высушивают над Na2SO4, осушитель отфильтровывают и из фильтрата отгоняют растворитель под вакуумом. [15]