Cтраница 2
По охлаждении до комн. Объединенные эфирные фазы высушивают над Na2SO4 н растворитель отгоняют в вакууме. [16]
К остатку в атмосфере азота при перемешивании медленно добавляют 40 мл метанола ( для разрушения непрореагнровавшего натрия) и затем около 1 5 л ледяной воды. Смесь несколько раз экстрагируют эфиром ( всего 300 мл), объединенные эфирные фазы высушивают над Na2SO4 и растворитель отгоняют в вакууме при 20 С. [17]
После этого реакционную смесь выливают в 300 мл охлажденного до 0 С раствора члоряда аммония, экстрагируют эфиром ( 3 х 100мл), объединенные эфирные фазы отгоняют в вакууме и остаток суспендируют в 100 мл ледяной воды. NaOH при охлаждении льдом, экстрагируют эфиром ( 3 х 250 мл) н объединенные эфирные фазы упаривают в вакууме. [18]
Для обработки реакционной смеси охлаждение убирают, чтобы аммиак испарился ( тяга. Эфирную фазу отделяют, водную фазу дважды экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные фазы промывают насыщенным раствором NaCl, высушивают над Na2SO4 и после оттонкн растворителя н перегонки в вакууме получают 35 2 г ( 71 %) продукта с т.кип. 95 - 98 С / 0 2 ммрт. [19]