Cтраница 3
Неорганическая хроматография с обращенными фазами ( япон. [31]
Распределяющая система с обращенной фазой состоит из неполярной неподвижной и полярной подвижной фаз. Неподвижной фазой может быть неполярная жидкость, твердое вещество ( такое, как углеводородный полимер) или постоянно связанная неподвижная фаза. В качестве подвижной фазы обычно используется смесь воды и спирта или воды и ацетонитрила. Разрешение и время удерживания регулируются содержанием спирта в водно-спиртовой смеси. Увеличение концентрации спирта или ацетонитрила приводит к снижению времени удерживания, а увеличение концентрации воды увеличивает время удерживания. [32]
В системах с обращенными фазами картина противоположная. Эти данные можно интерпретировать как свидетельствующие о меньшей прочности водородной связи в случае аминогруппы. [33]
Применимость слоев с обращенной фазой в тонкослойной хроматографии ограничена из-за затруднений, связанных с плохой смачиваемостью слоя подвижной фазой. Переход к разделениям под давлением расширяет возможности работы с такими фазами. Удается повысить содержание воды в подвижной фазе и сократить продолжительность элюирования. [34]
![]() |
Органические растворители, применяемые в методе с обращенной фазой. [35] |
В методе с обращенной фазой в качестве органических: растворителей ( неподвижная фаза) могут быть использованы различные экстрагенты, применяющиеся в экстракции для разделения металлов. [36]
В ТСХ с обращенными фазами при использовании водных смесей растворителей относительная влажность практически не оказывает воздействия на разделение. [37]
Распределяющая система с обращенной фазой состоит из неполярной неподвижной и полярной подвижной фаз. Неподвижной фазой может быть неполярная жидкость, твердое вещество ( такое, как углеводородный полимер) или постоянно связанная неподвижная фаза. В качестве подвижной фазы обычно используется смесь воды и спирта или воды и ацетонитрила. Разрешение и время удерживания регулируются содержанием спирта в водно-спиртовой смеси. Увеличение концентрации спирта или ацетонитрила приводит к снижению времени удерживания, а увеличение концентрации воды увеличивает время удерживания. [38]
В системах с обращенной фазой сорбция возрастает с увеличением числа неполярных групп. [39]
В хроматографии с обращенными фазами на гидрофобный носитель наносят органическую неподвижную фазу, и развитие хромато-граммы осуществляется за счет потока водной фазы. Такой вид хроматографии дает хорошие результаты при разделении веществ, хорошо растворимых в органических растворителях. [40]
Для систем с обращенными фазами Митчелл [3] рекомендует брать бумагу, пропитанную 1 % - ным раствором соевого масла в эфире, а в каче-стие подвижного растворителя использовать смесь ацетон - диоксан или ацетонитрил. Хроматографирование в 75 % - ном ацетоне приводило, например, к разделению смесей ГХГ - ротан - ДДТ и ротан - ДДТ - метокси-хлор, хроматографирование в 60 % - ном ацетотштриле - к разделению смеси алдрпп - диэлдрин - эндрин - пзодрпп. [41]
Благодаря применению колонок с обращенными фазами устранены затруднения, связанные с изменением активности слоя при работе с водой. [42]
![]() |
Углы смачивания для тонкослойных пластинок с обращенной фазой. [43] |
Элюирование со слоя с обращенной фазой обеспечивается медленнее, чем со слоя без привитой фазы. Скорость перемещения фронта растворителя резко снижается при увеличении содержания воды в подвижной фазе, что объясняется соответствующим увеличением угла смачивания. Когда этот угол достигает 90, растворитель ( хотя еще смачивает сорбент) теряет способность подниматься по слою. [44]
Rf в системах с обращенными фазами и наименьшие в обычных системах, что связано с наличием двух сильнополярных оксигрупп, не способных к образованию внутримолекулярных водородных связей. [45]