Cтраница 1
Хлороформенная фаза в ультрафиолетовом свете имеет сильную желтоватую флуоресценцию. Индий при рН 3 слабо реагирует и частично извлекается, обусловливая флуоресценцию хлороформа; при рН - 2 6 ( бифта-латный буфер) 1 мг индия в 5 мл водного раствора сообщает 1 мл хлороформа неясную флуоресценцию. [1]
Хлороформенную фазу переводят в стакан вместимостью 50 мл, а водную фазу снова экстрагируют 3 - 4 раза хлороформом. Затем водную фазу выбрасывают. Никельсодержащий солянокислый экстракт собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют до метки. Отбирают пипеткой аликвот в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл 20 % - ного раствора тартрата калия - натрия, 10 мл 5 % - ного раствора NaOH, 5 мл 6 % - ного раствора персульфата аммония и из бюретки ( или пипеткой) 5 0 мл 1 % - ного раствора диметилглиоксима в 5 % - ном растворе NaOH. После добавления каждого реактива раствор перемешивают, затем разбавляют до метки и через 3 мин измеряют оптическую плотность при 545 нм по холостой пробе. [2]
Добавляют 25 мл раствора диэтилдитиокарбамината свинца, встряхивают 2 мин и после разделения фильтруют хлороформенную фазу через сухой фильтр. Измеряют оптическую плотность при - 430 нм по холостой пробе со всеми реактивами. [3]
Хлороформенный раствор тщательно взбалтывают с двумя порциями азотной кислоты ( 1: 100) по 25 ял, отделяют хлороформенную фазу и взбалтывают водную фазу с 1 - 2 мл хлороформа для удаления капелек хлороформенного раствора дитизона. [4]
Таким образом, трехкратная экстракция купфероната четырехвалентного урана хлороформом с добавлением купферона позволяет, при принятых объемах растворителей, количественно перевести уран в хлороформенную фазу. [5]
Растворяют 0 5 г дитизона в хлороформе. Хлороформенную фазу отделяют, а объединенный аммиачный экстракт фильтруют через ватный тампон в делительную воронку. Добавляют по каплям перегнанную НС1 ( 1: 1) до кислой реакции и экстрагируют выпавший дитизон 2 - 3 порциями по 15 - 20 мл хлороформа. Очищенный дитизон высушивают в эксикаторе. [6]
Содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин после добавления каждой порции. Хлороформенную фазу переносят в мерный цилиндр и доводят хлороформом объем раствора до 5 мл. Полученный раствор хлороформа переводят в кювету спектрофотометра и измеряют его светопоглощение при К 275 ммк. В качестве нулевого используют раствор хлороформа, которым обработан раствор, содержащий все реагенты, кроме соли никеля, и прошедший все стадии, описанные выше. [7]
Если проба содержит V, отбирают пипеткой аликвотную часть в делительную воронку вместимостью 50 мл, добавляют 1 мл 40 % - ного раствора винной кислоты, 8 мл 50 % - ного раствора ацетата аммония и 20 мл раствора пирролидиндитиокарбамината и экстрагируют V ( V) 1 мин. Спускают хлороформенную фазу, к водной добавляют еще 10 мл реактива и повторяют экстракцию. После разделения экстракцию повторяют еще два раза. Добавляют к водному раствору 4 мл H2S04 ( 1: 1) и промывают его два раза встряхиванием с 10 мл хлороформа. После отделения хлороформа водную фазу фильтруют через маленький фильтр в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 0 5 мл 30 % - ной Н202 и разбавляют до метки. Измеряют оптическую плотность при 420 нм по холостой пробе. [8]
Через 1 мин встряхивают с 5 00 мл хлороформа в течение 1 мин. Оптическую плотность хлороформенной фазы измеряют при 460 нм в кювете 1 см по хлороформу. [9]
Добавляют 0 1 мл 2 5 % - ного раствора 8-оксихинолина в Уксусной кислоте ( 1: 8), 3 мл хлороформа и встряхивают 1 мин. Экстракцию при тех же условиях повторяют, пока хлороформенная фаза не станет бесцветной. [10]
В делительную воронку к 20 0 мл нейтрального раствора добавляют 5 мл раствора цитрата аммония ( 20 г растворены в 100 мл воды), 5 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия ( 0 1 г реактива растворена в 100 мл воды) и 5 00 мл хлороформа. Хорошо встряхивают в течение 1 мин и после отделения измеряют оптическую плотность хлороформенной фазы при 436 им в кювете 1 см по хлороформу. [11]
По охлаждении добавляют 45 мл воды и отфильтровывают незначительный осадок вольфрамовой кислоты, фильтр промывают водой. После разделения спускают хлороформенную фазу, обмывают стенки воронки 10 мл хлороформа и после встряхивания отделяют органическую фазу. Добавляют еще 10 мл раствора дитизона, встряхивают 10 с и отделяют хлороформенную фазу. Экстракцию продолжают до тех пор, пока хло-роформенный слой останется зеленым. [12]
Прежде всего необходимо было установить полноту извлечения купфероната четырехвалентного урана экстрагированием хлороформом для малых количеств урана: порядка 1 мг и ниже. Раствор, помещенный в делительную воронку, встряхивали в течение 1 мин, после чего отделяли хлороформенную фазу. [13]
Для определения используют весь раствор или аликвотную часть с содержанием - 0 2 мг Си ( II); переводят его в делительную воронку вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл 10 % - иого раствора солянокислого гидроксиламина и 10 мл 30 % - ного раствора цитрата натрия. Устанавливают рН раствора на 4 - 6 по универсальной индикаторной бумажке добавкой 15 % - ного раствора аммиака; добавляют 10 мл раствора неокупроина и 10 мл хлороформа. Встряхивают в течение 30 с. После разделения спускают хлороформенную фазу в мерную колбу вместимостью 25 мл, которая содержит 3 - 4 мл этанола. Экстракцию повторяют с 5 мл хлороформа и присоединяют его к первому экстракту. Мерную колбу наполняют этанолом до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 455 нм по холостой пробе. [14]
Конечная точка титрования определяется по исчезновению или появлению радиоактивности раствора над осадком. Радиоактивный индикатор может быть также извлечен из раствора путем экстрагирования соответствующих соединений органическим растворителем. Предложено титровать соли цинка или ртути, меченные изотопами Zn65 и Hg803, хлороформен-ным раствором дитизона. Измеряется радиоактивность как водной, так и хлороформенной фазы. Извлекаемое соединение должно иметь высокую устойчивость ( малую константу нестойкости) и большой коэффициент распределения. Радиоактивные индикаторы позволяют определять растворимость солей, процессы ионного обмена и соосаждения. [15]