Cтраница 2
После охлаждения добавляют снова 2 - 3 капли фенолфталеина и по каплям 50 % - ный раствор лимонной кислоты до исчезновения розовой окраски. Затем добавляют из бюретки концентрированный аммиак до появления розовой окраски и после этого точно 5 мл избытка аммиака. Переводят раствор в делительную воронку с меткой на 50 мл, объем раствора доводят до - 50 мл и добавляют из бюретки 11 мл раствора 8-оксихинолина. Сильно встряхивают в течение 3 мин, после разделения хлороформенную фазу спускают в сухую склянку с пробкой, содержащую 1 г безводного сульфата натрия; склянку закрывают и встряхивают. После отстаивания раствор фильтруют через сухой фильтр и измеряют оптическую плотность при 505 нм по холостой пробе. [16]
По охлаждении добавляют 45 мл воды и отфильтровывают незначительный осадок вольфрамовой кислоты, фильтр промывают водой. После разделения спускают хлороформенную фазу, обмывают стенки воронки 10 мл хлороформа и после встряхивания отделяют органическую фазу. Добавляют еще 10 мл раствора дитизона, встряхивают 10 с и отделяют хлороформенную фазу. Экстракцию продолжают до тех пор, пока хло-роформенный слой останется зеленым. [17]
Навеску руды, содержащую 1 - 10 мкг In, в стакане вместимостью 100 мл растворяют в нескольких миллилитрах концентрированной HN03 и выпаривают досуха. Если в руде содержится Sn, то для растворения применяют концентрированную НС1, к которой добавлено несколько капель брома. Сухой остаток смачивают несколькими каплями концентрированной HN03 ( или HC1, при наличии Sn), добавляют 0 5 мл 20 % - ного раствора цитрата натрия и 10 мл воды. Затем добавляют 25 мл буферного раствора с рН 4, переводят раствор в делительную воронку, прибавляют 5 мл 0 3 % - ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе и экстрагируют 1 - 2 мин. После разделения промывают хлороформенную фазу 25 мл буферного раствора и повторяют экстракцию водной фазы тремя порциями по 5 мл раствора 8-оксихинолина. После этого встряхивают с буферным раствором. Раствор, содержащий буфер, встряхивают еще раз с 5 мл раствора 8-оксихинолина и объединяют все органические экстракты. [18]
Растворяют 0 1 г пробы в кварцевом стакане в 5 мл концентрированной HN03 и выпаривают досуха. К остатку добавляют 1 мл концентрированной НС1, несколько миллилитров воды и кипятят. Добавляют воды до - 150 мл и 6 - 8 мл 50 % - ного раствора ацетата натрия для установления рН 4 9 0 2, добавляют 25 мл 5 % - ного раствора 8-окси-хинолина в метаноле и оставляют раствор с желто-зеленым осадком Ni-оксината на 30 мин на водяной бане при 60 - 80 С для созревания осадка. Осадок отфильтровывают в коническую колбу вместимостью 300 мл через фильтр белая лента и несколько раз промывают горячей водой. Охлажденный фильтрат переводят в делительную воронку вместимостью 500 мл, добавляют 20 мл 1 % - ного раствора диэтилдитио-карбамината натрия в метаноле и 20 мл хлороформа, встряхивают 2 мин, отделяют хлороформенную фазу и еще раз проводят экстракцию с 10 мл 1 % - ного раствора карбамината и 20 мл хлороформа. [19]
Кипятят 1 г пробы в небольшом стакане с 25 мл концентрированной НС1 в течение 15 мин, добавляют осторожно 1 г КС103 и кипятят еще 15 мин. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки. После перемешивания отбирают пипеткой 10 0 мл раствора в делительную воронку вместимостью 100 мл, добавляют 20 мл насыщенного раствора фторида аммония и нейтрализуют раствор аммиаком ( 1: 1) по лакмусу. Добавляют избыток аммиака 0 1 мл, 5 мл буферного раствора рН 9 и 25 мл 2 % - ного раствора а-фурилмоноксима в хлороформе. Встряхивают точно 10 мин, добавляют 20 мл НС1 ( 1: 1) и снова встряхивают точно 2 мин. Через 1 ч фильтруют хлороформенную фазу через сухой фильтр белая лента в сухую мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят хлороформом до метки и через 10 - 15 мин [ после встряхивания с НС1 ( 1: 1) ] измеряют оптическую плотность при 430 нм по хлороформу. [20]
Растворяют 0 5 г пробы в 40 мл H2S04 ( 1: 4) при нагревании. Во время растворения объем поддерживают постоянным, добавляя воду. После охлаждения разбавляют 50 мл воды и кипятят 10 мин. Охлажденный раствор фильтруют в делительную воронку вместимостью 500 мл, добавляют 90 мл 6 % - ного свежеприготовленного раствора купферона [ для осаждения Ti ( IV) и Fe ( III) ], встряхивают и дают постоять 5 мин. После добавки 100 мл хлороформа ( для экстракции мешающих элементов) встряхивают в течение 30 с. Дают стоять до разделения фаз и спускают хлороформенную фазу. Добавляют еще 50 мл хлороформа и повторяют экстракцию. [21]
Отбирают 10 0 мл раствора в делительную воронку вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл 3 % - ного раствора сернистой, кислоты, 5 мл раствора цитрата натрия и несколько капель раствора индикатора m - крезолпурпурового. Добавляют по каплям аммиак ( 1: 1) до появления красной окраски и еще избыток аммиака 4 5 мл, а также 2 5 мл раствора цианида калия. После этого добавляют 10 мл раствора дитизона I и встряхивают 1 мин. Хлороформенный экстракт переводят в делительную воронку вместимостью 50 мл. Водную фазу экстрагируют еще раз 10 мл раствора дитизона I и встряхивают 30 с. Экстракты объединяют, к водной фазе добавляют 10 мл хлороформа и встряхивают. К объединенным экстрактам добавляют 25 мл HN03 ( 1: 99) и также встряхивают в течение 30 с. Хлороформенную фазу отделяют и выбрасывают. Водную фазу промывают встряхиванием с 25 мл хлороформа. К водной фазе, рН которой доводят до 9 2 добавкой раствора цитрата натрия, добавляют 5 мл раствора цианида калия и 15 0 мл раствора дитизона II и встряхивают 2 мин. После разделения хлороформенную фазу фильтруют через фильтробумажиую пробку, помещенную в сливную трубку делительной воронки. Измеряют оптическую плотность при 520 нм по хлороформу. [22]
Отбирают 10 0 мл раствора в делительную воронку вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл 3 % - ного раствора сернистой, кислоты, 5 мл раствора цитрата натрия и несколько капель раствора индикатора m - крезолпурпурового. Добавляют по каплям аммиак ( 1: 1) до появления красной окраски и еще избыток аммиака 4 5 мл, а также 2 5 мл раствора цианида калия. После этого добавляют 10 мл раствора дитизона I и встряхивают 1 мин. Хлороформенный экстракт переводят в делительную воронку вместимостью 50 мл. Водную фазу экстрагируют еще раз 10 мл раствора дитизона I и встряхивают 30 с. Экстракты объединяют, к водной фазе добавляют 10 мл хлороформа и встряхивают. К объединенным экстрактам добавляют 25 мл HN03 ( 1: 99) и также встряхивают в течение 30 с. Хлороформенную фазу отделяют и выбрасывают. Водную фазу промывают встряхиванием с 25 мл хлороформа. К водной фазе, рН которой доводят до 9 2 добавкой раствора цитрата натрия, добавляют 5 мл раствора цианида калия и 15 0 мл раствора дитизона II и встряхивают 2 мин. После разделения хлороформенную фазу фильтруют через фильтробумажиую пробку, помещенную в сливную трубку делительной воронки. Измеряют оптическую плотность при 520 нм по хлороформу. [23]