Cтраница 1
Неподвижная водная фаза, удерживаемая силикагелем, содержала 1 г Fe ( II) на 1 л раствора, 0 3 М по гидразиннитрату и 0 1 М по НХО3 - При пропускании анализируемого раствора через колонку плутоний переходит в трехвалентное состояние и двигается по колонке очень медленно, в то время как уран быстро переходит в элюат. [1]
В хроматографии на бумаге носителем неподвижной водной фазы служит специальная хроматографическая бумага. Как и в ТСХ, раствор смеси разделяемых веществ наносится на стартовую линию полоски бумаги, помещаемой в хроматографическую камеру. [2]
В системах, разобранных в предыдущем разделе, неподвижная водная фаза представляла подлинную смачивающую фазу, но для некоторых целей можно рассматривать нефть как смачивающую фазу при ее более высоких насыщениях, хотя нефть тоже обнаруживает равновесное насыщение, характерное для несмачивающих фаз. [3]
В зависимости от вещества, которое служит носителем неподвижной водной фазы, хроматографию распределения можно разделить на три типа. [4]
В жидкостной распределительной хроматографии могут иметь место две системы фаз: неподвижная водная фаза ( силикагель, на котором имеется слой воды) - подвижная органическая фаза; органическая неподвижная фаза - неорганическая подвижная фаза. В качестве неподвижной органической фазы используют гранулированные полимеры - полистирол, тефлон и другие материалы, способные сорбировать и удерживать на поверхности органические растворители. Используя такую систему, можно разделять как органические, так и неорганические вещества. [5]
Однако следует отметить, что использование для распределительной хроматографии носителей с неподвижной водной фазой обладает двумя существенными недостатками. В основе распределительной хроматографии лежит процесс экстракции, который зависит от состава и кислотности водной фазы. Изменение же состава водной фазы, закрепленной на носителе, сопряжено с известными трудностями. Кроме того, нанесение вещества при помощи тампона неизбежно приводит к сильному размыванию зон разделяемых веществ, а осуществить поглощение из органического растворителя не всегда возможно. [6]
Для практического применения метода первостепенное значение имеет качество бумаги, играющей роль носителя неподвижной водной фазы. Елисеевой [ 7Г1 показали, что для успешного разделения неорганических соединений необходимо фильтровальную бумагу предварительно обрабатывать. При подготовке бумаги к хроматографическому опыту предпочтение следует отдать сортам фильтровальной бумаги № 4, № 5 и синяя лента. Специальные сорта бумаги, предназначенные для хроматографии, выпускает Ленинградская бумажная фабрика им. [7]
Для практического применения метода первостепенное значение имеет качество бумаги, играющей роль носителя неподвижной водной фазы. Елисеевой [ 7Г ] показали, что для успешного разделения неорганических соединений необходимо фильтровальную бумагу предварительно обрабатывать. При подготовке бумаги к хроматографическому опыту предпочтение следует отдать сортам фильтровальной бумаги № 4, № 5 и синяя лента. Специальные сорта бумаги, предназначенные для хроматографии, выпускает Ленинградская бумажная фабрика им. [8]
Сайндж [10] показал, что сырой картофельный крахмал может быть употреблен в качестве неподвижной водной фазы. Если подвижной фазой служит водонасыщенный н-бутиловый спирт, то аминокислоты и пептиды двигаются на такой крахмальной колонке в виде резко очерченных полос в порядке, определяемом их коэфициентами распределения между водой н н-бутиловым спиртом. Разделение аминокислот и пептидов на фракции может быть прослежено, если пропускать 0 5 / эфирный раствор нингидрина через проявленную - бутиловым спиртом колонку. Эта реакция, как указывает Сайндж, позволяет различать аминокислоты от пептидов, так как окрашиваются только аминокислоты; пептиды не дают окраски до нагревания. Хроматограмма на крахмале оказалась пригодной для разделения частичных гидролизатов белка, что очень важно для решения вопросов о структуре белка. [9]
Для всех сортов была исследована пригодность для разделения аминокислот и Сахаров в системах с неподвижной водной фазой, для разделения алкалоидов спорыньи в системе со стационарным формамидом и для разделения мало полярных стероидов в системе с обращенными фазами. Из результатов, приведенных в табл. 8 и на рис. 39, следует, что для разделения аминокислот вообще несколько более пригодны бумаги Шлейхер-Шюлль, для алкалоидов, напротив - бумаги ватман; для разделения Сахаров и стероидов те и другие примерно одинаково пригодны. Очень хорошее разделение всех типов веществ было достигнуто па бумагах мупктелл. [10]
Приведенные в табл. 26 результаты экспериментов показывают, что ионный состав электролита оказывает влияние на объем неподвижной водной фазы в поровом пространстве, который по сравнению с пресным фильтратом может увеличиваться или снижаться. [11]
Силикагель ( 50 - 100 меш) помещают в колонку ( 25 7X2 2 см) и пропускают через нее раствор, содержащий 1 г / л Fe ( II), 0 3 М NjH HNOs и 0 1 М НМОз, который служит неподвижной водной фазой. При пропускании органического раствора, содержащего 79 3 г / л урана, 22 3 мкг л плутония, 0 049 Af HNOs, плутоний сорбируется на силикагеле. Содержание его в элюате составляет 97 7 0 Б % от первоначального. Коэффициенты очистки плутония от радиоактивных изотопов циркония и рутения составляют 100 и 14 соответственно. [12]
Суммарное действие ионов этих солей способствует эффективному развитию поверхностных слоев жидкости, что приводит к ухудшению фильтрующей способности поровых каналов. Выражается это в повышении относительного объема неподвижной водной фазы и снижении коэффициента восстановления проницаемости. [13]
Положительное значение Д 3 соответствует повышению коэффициента восстановления проницаемости при использовании электролита по сравнению с пресным фильтратом. Положительное значение Д5 соответствует снижению относительного объема неподвижной водной фазы в поровом пространстве. [14]
Сущность бумажной распределительной хроматографии состоит в том, что на полоску бумаги наносят микрокаплю раствора исследуемой смеси веществ, полоску помещают в герметически закрывающуюся камеру, насыщенную парами растворителя, и тот конец бумаги, на который нанесено вещество, опускают в кювету с подвижным растворителем ( подвижной фазой), насыщенным водой. Бумага имеет сильное сродство с водой, содержащейся в растворителе и ее можно рассматривать как носитель неподвижной водной фазы. [15]