Затем водная фаза
Cтраница 1
Затем водная фаза ректифицируется для того, чтобы получить азеотроп метилэтилкетон - вода. В других случаях для удаления добавки может применяться экстракция азеотропа диэтиловым эфиром. [1]
Затем водную фазу обрабатывают буферным раствором ( 11 - 12 мл) до рН 5 5 - 6 0 ( универсальная индикаторная бумага), прибавляют по 10 мл рас - 1творов комплексона III и роданида калия и извлекают ртуть дитизоном ( рабочий раствор Б) дважды порциями по 5 мл. Каждый раз пробу энергично встряхивают в течение 1 мин. Дитизоновые экстракты переносят в делительную воронку, содержащую 40 мл 5 % - ного раствора аммиака, по 10 мл растворов комп-лексона III и роданида калия и энергично встряхивают для удаления избытка дитизона ( нижний слой приобретает желтоватую окраску. Трубку делительной воронки высушивают фильтровальной бумагой, органическую фазу переносят в фарфоровую чашку, растворитель испаряют на воздухе в затемненном месте. [2]
Чаще данный элемент бывает совмещенным, в котором с одновременным отделением газа, как в - первой ступени сепарации, производится выделение водной фазы из продукции скважин; затем водная фаза проходит доочистку до нужного качества и закачивается в пласт. [4]
В этом методе равновесная водная фаза ( или аликвотная часть ее) реэкстрагируется чистым органическим растворителем, а равновесная органическая фаза встряхивается с новой порцией водного раствора. Затем водные фазы обмениваются и системы приводят в состояние равновесия. [5]
После четкого разделения слоев органическую фазу отбрасывают, водную промывают 10 мл хлороформа, последний удаляют. Затем водную фазу обрабатывают буферным раствором ( 11 - 12 мл) до рН 5 5 - 6 0 ( проверяют по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют по 10 мл растворов комплексона III и роданида калия и извлекают ртуть дитизоном ( рабочий раствор Б) дважды порциями по 5 мл. [6]
Хлороформенную фазу переводят в стакан вместимостью 50 мл, а водную фазу снова экстрагируют 3 - 4 раза хлороформом. Затем водную фазу выбрасывают. Никельсодержащий солянокислый экстракт собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют до метки. Отбирают пипеткой аликвот в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл 20 % - ного раствора тартрата калия - натрия, 10 мл 5 % - ного раствора NaOH, 5 мл 6 % - ного раствора персульфата аммония и из бюретки ( или пипеткой) 5 0 мл 1 % - ного раствора диметилглиоксима в 5 % - ном растворе NaOH. После добавления каждого реактива раствор перемешивают, затем разбавляют до метки и через 3 мин измеряют оптическую плотность при 545 нм по холостой пробе. [7]
Для фотометрического определения молибдена и вольфрама в металлическом уране разработана методика, по которой сначала экстрагируют молибден с помощью дитиола. Затем водную фазу обрабатывают двухлористым оловом и извлекают вольфрам в виде его комплекса с дитиолом. [8]
В этом случае экстрагируют избыток дитизона слабым раствором аммиака или буферным раствором, а затем водную фазу подкисляют серной кислотой и реэкстрагируют дитизон органическим растворителем. Неводный раствор дитизона разбавляют до определенного объема и измеряют оптическую плотность. Этот метод имеет ограниченное применение. [9]
ПГ) растворяют в 100 мл лигроина. Раствор интенсивно перемешивают и отгоняют лигроин при комнатной температуре в вакууме. Затем водную фазу фильтруют, обрабатывают избытком NaOH и перемешивают еще в течение 30 мин. Избыток ионов серебра выпадает при добавлении NaOH, оксид серебра отфильтровывают. [10]
В экстрактор прибавляют 10 жл гексона и смесь перемешивают в течение 5 мин. Стенки экстрактора обмывают 5 лл гексона без перемешивания и переносят эту промывную жидкость в реэкстрак-тор. Затем водную фазу дважды обрабатывают порциями гексона по 5 мл при перемешивании, и каждый раз осторожно удаляют органическую фазу в ре-экстрактор. К объединенному органическому раствору прибавляют 5 - 8 мл воды, перемешивают смесь 3 - 5 мин. Обрабатывают слой гексона еще два раза порциями воды по 5 мл и оба раза сливают реэкстракт в платиновую чашку. Реэкстракт выпаривают досуха под инфракрасной лампой. К остатку добавляют 5 - 6 капель конц. [11]
 |
Экстрактор для экстрагирования жидкостей растворителями ( г / з натуральной величины. [12] |
Кран бокового сосуда закрывают и открывают кран маленькой делительной воронки. При этом растворитель, содержащий экстрагируемое вещество, заполняет делительную воронку, где и сохраняется. Затем водную фазу переводят обратно в экстрактор и втягивают в него следующую порцию растворителя. Проведя экстрагирование по вышеописанному способу, добавляют вторую порцию растворителя к первой порции, находящейся в верхней делительной воронке. [13]
К водной фазе ( А) или в отсутствие фосфора к анализируемому раствору, обработанному как описано в начале методики, добавляют 5 мл смеси ( 1: 1) этилацетата и бутанола и встряхивают 1 мин. Добавляют 5 мл изоамилацетата и экстрагируют еще раз 30 с. Отставляют воронку до полного расслаивания фаз и затем водную фазу ( В) переносят в другую делительную воронку для определения кремния. Органическую фазу дважды по 1 мин встряхивают с 10 мл промывной жидкости для удаления свободного молибдатного реагента. Измеряют поглощение молибдена в органической фазе, как описано в методике при определении фосфора. [14]
Раствор бромистого этинилмагния охлаждают при перемешивании в бане с водой и льдом и в течение 45 мин. После того как прибавлено все количество альдегида, перемешивание продолжают в течение ночи, причем температура раствора достигает комнатной. Гомогенную реакционную смесь, окрашенную в бурый цвет, осторожно прибавляют к 1 5 л охлажденного насыщенного раствора хлористого аммония, а затем водную фазу экстрагируют тремя порциями эфира по 250 мл. [15]
Страницы: 1 2