Cтраница 2
Анализируемый раствор, содержащий около 100 мг Мо и 1 г V соответственно в шести - и пятивалентном состоянии, в делительной воронке с короткой трубкой доводят до рН 1 5 добавлением соляной кислоты, едкого натра или ацетата аммония; прибавляют 15 мл разбавленного раствора тиогликолевой кислоты и 8 мл раствора хлорида три-н. Экстрагируют молибден 10 мл хлористого метилена и отделяют органическую фазу. При последующих двух экстракциях прибавляют по 2 мл раствора хлорида три-н. Затем водную фазу встряхивают с двумя порциями ( по 5 мл) хлористого метилена. Водная фаза в отсутствие повышенных количеств железа окрашена в чисто-голубой цвет. [16]
В качестве растворителя для извлечения урана и плутония используют знакомый нам трибутилфоефат. Осуществляется это в противоточных насадочных пульсирующих колоннах. И здесь экстракция урана осуществляется за два цикла. Первый цикл состоит в извлечении его раствором трибутилфосфата, из которого он вымывается водой. Затем водная фаза упаривается и поступает на второй цикл, в результате которого образуется перекись уранила, оксалат уранила, уранилтрикарбонат или ура-нат аммония. [17]
Колбу с содержимым оставляют на 5 мин. Содержимое колбы нагревают до кипения. Отгон ( дистилляцию) производят в делительную воронку ( 250 мл), собирая 170 мл дистиллята. Водную фазу из воронки сливают в коническую колбу, а слой органического растворителя - в мерную колбу емкостью 50 мл. Затем водную фазу вновь помещают в делительную воронку и экстрагируют 5 - 7 мл м-гексана. [18]
Экстракты карбамината сурьмы объединяют и шешивают с 2 5 мл концентрированной азотной кислоты ( dl 40) и 0 5 мл концентрированной серной кислоты ( dil 84) и нагревают до появления паров ЗОз. К остатку добавляют несколько миллилитров воды, 0 2 мл муравьиной кислоты и снова упаривают для разрушения нитратов. Затем остаток переносят с 15 мл воды в делительную воронку, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты ( rfl 84), 0 5 г винной кислоты, 0 1 г аскорбиновой кислоты и перемешивают. После охлаждения к смеси добавляют 1 мл иодида халия и 0 6 мл пиридина и через 15 мин экстрагируют ионный ассоциат сурьмы эфиром три раза порциями по 3 мл. Затем водную фазу разбавляют до определенного объема. [19]
К раствору анализируемой пробы, содержащему до 400 мкг Т1, добавляют - 15 мл конц. Остаток растворяют в воде при нагревании и раствор разбавляют до 100 мл. В 25 мл полученного раствора восстанавливают Т1Ш до Т11 II мл хлорида гидроксиламина. Эту часть раствора используют затем в качестве раствора сравнения. Ко второй порции раствора в 25 мл добавляют 5 - 10 капель бромной воды. К обеим частям раствора добавляют 2 мл НВг, нагревают - 2 мин при температуре кипения раствора и после охлаждения отфильтровывают выпавшие в осадок галогениды. В растворе для анализа разрушают избыток брома добавлением 5 мл сульфосалициловой кислоты. Далее обе части раствора обрабатывают одинаково. Таллий экстрагируют четыре раза диизопропиловым эфиром порциями по 5 мл, перемешивая каждый раз фазы 3 мин. Объединенные органические экстракты дважды промывают маскирующей смесью порциями по 10 мл, перемешивая каждый раз фазы по 3 мин, и затем 1 мл раствора ДЭДК. Затем водную фазу отбрасывают, а органическую фазу в мерной колбе разбавляют диизопропилсхвым эфиром до 25 мл и измеряют поглощение при 290 или 325 нм. [20]