Cтраница 2
Относительно простая методика для дифференциации каптана и фалтана основана на адсорбции остаточных количеств пестицида в колонке с силикагелем и селективной элюации каптана и фалтана с помощью специфических растворителей. Полученные элюаты, содержащие фунгициды, анализируют затем обычным резорциновым методом. [16]
В спектрофотометрическую кювету с толщиной слоя 1 см пипеткой помещают 5 0 мл пиридинового реагента, добавляют 1 0 мл стандартного раствора каптана или фалтана в бензоле ( 0 - 150 мкг / мл) и хорошо перемешивают. Спустя 6 - 7 мин измеряют свето-поглощение раствора при 400 ммк относительно дистиллированной воды. [17]
Извлечение каптана или фалтана проводят многократной экстракцией образца четыреххлористым углеродом. Соединенные экстракты выпаривают до небольшого объема либо в токе воздуха, либо под вакуумом, без нагревания. Если в экстракте содержится жир, экстракт очищают так, как описано ниже. [18]
Механизм протекающей реакции не известен. Предполагают, что каптан ( или фалтан) алкилирует пиридин в присутствии щелочи. Хотя в действительности дело, видимо, обстоит гораздо сложнее. [19]
Как было найдено, экстракцию пестицида с поверхности очень удобно проводить бензолом. Хотя растворимость в нем каптана ( или фалтана) мала ( всего 1 0 %), скорость растворения велика, и при использовании избытка растворителя можно полностью экстрагировать пестицид. В то же время при использовании бензола из образца сравнительно мало экстрагируются природные окрашенные вещества. Анализируемый образец помещают в банку и добавляют определенное количество растворителя. Банку плотно закрывают и осторожно встряхивают 15 - 30 мин. Затем растворитель фильтруют через бумажный фильтр с уложенным на него небольшим количеством безводного сульфата натрия; полученный фильтрат хранят в сосуде при комнатной температуре для последующего анализа. [20]
Метод анализа, обычно используемый для технического каптана, а также для его препаратов основан на селективном гидролизе с последующим определением хлорид-ионов. Этот метод может быть использован также для анализа фалтана и его препаратов с небольшим изменением в расчетах из-за разницы в молекулярных весах пестицидов. [21]
Метод определения остаточных количеств каптана основан на реакции каптана с резорцином при повышенной температуре, в результате которой образуется соединение желтого цвета. Точно такая же окраска с точно таким же коэффициентом молярного светопоглощения получается при реакции фалтана с резорцином в идентичных условиях. [22]
Устойчивые к беномилу штаммы обладают во всех зарегистрированных случаях кросс-резистентностью к другим производным бензимидазола и тиофоната: БМК, фубери-дазолу. Не наблюдается кросс-резистентности в зависимости от видов возбудителей к контактным препаратам динокапу, хинометионату, дихлофлуаниду, фалтану, трифенилоловогидроксиду. [23]
Основным источником помех при анализе являются природные окрашенные вещества, присутствующие в экстрактах. Соляная кислота, особенно, если она присутствует в больших количествах, также может давать желтое окрашивание раствора, мешая тем самым открытию каптана и фалтана. Резорцин обычно тоже слегка окрашен, к тому же некоторые природные вещества, экстрагированные из образца, реагируют с ним, в результате чего получаются окрашенные соединения. Наконец, жир, который также обладает некоторой окраской, может мешать образованию окраски, возникающей при реакции резорцина с фунгицидом. [24]
Фалтан представляет собой белое кристаллическое вещество. Технический продукт обычно окрашен в рыжевато-коричневый цвет. При комнатной температуре фалтан практически не летуч, при нагревании до температуры плавления происходит его разложение. Фалтан нерастворим в воде, очень мало растворим в алифатических углеводородах и мало растворим в ароматических, полярных, кислородсодержащих и галоген-содержащих растворителях. [25]
Фалтан представляет собой белое кристаллическое вещество. Технический продукт обычно окрашен в рыжевато-коричневый цвет. При комнатной температуре фалтан практически не летуч, при нагревании до температуры плавления происходит его разложение. Фалтан нерастворим в воде, очень мало растворим в алифатических углеводородах и мало растворим в ароматических, полярных, кислородсодержащих и галоген-содержащих растворителях. [26]
Рассматриваемый метод анализа как каптана, так и фалтана основан на различных скоростях гидролиза анализируемого соединения по сравнению с хлорсодержащими примесями, в основном производными перхлорметилмеркаптана. Как было обнаружено, перхлорметилмеркаптан, а также его производные очень быстро гидролизуются в ацетоно-метанольном растворе с образованием хлорид-ионов. Затем проводят гидролиз в растворе едкого натра и находят общее содержание хлорид-ионов. По разнице между этими величинами вычисляют содержание каптана или фалтана в образце. [27]
Эту операцию проводят только в том случае, если экстрагированные природные окрашенные вещества, присутствующие в растворе каптана, мешают его колориметрированию. Для очистки анализируемый раствор пропускают через слой ( 1 см) активированного древесного угля, который удаляет большую часть окрашенных веществ без какой-либо потери каптана. Если в образце присутствует жир, его следует удалить ацетонит-рильным методом до пропускания раствора через древесный уголь. Для очистки экстрактов каптана ( но не фалтана) рекомендуется использовать также смесь 10 частей древесного угля ( Nuchar), 5 частей адсорбента ( Hyflo Super-Gel) и 5 частей безводного сульфата натрия. [28]
Элюируют фалтан шестью порциями смеси эфир - гексан ( 1: 3) по 50 мл. Затем элюируют каптан четырьмя порциями смеси эфир - гексан ( 1: 1) по 50 мл. Полученные элюаты выпаривают досуха. Остатки анализируют обычным резорциновым методом. При анализе каждой культуры ставят контрольные опыты с необработанными образцами, к которым добавлены известные количества каптана и фалтана, чтобы быть уверенным в надежности полученных результатов. [29]
При анализе почвы, содержащей около 100 мг / кг каптана или фалтана, навеску образца 2 г помещают в колбу с притертой пробкой емкостью 125 мл и экстрагируют 20 мл хлористого метилена на механическом встряхивателе 15 мин. Полученную суспензию фильтруют при отсасывании через воронку с фильтрующим дном в другую колбу. Остаток почвы также переносят в воронку, разминают шпателем и прибавляют 5 мл растворителя; отсасывают на фильтре досуха и промывают тремя порциями растворителя по 5 мл. Объединенный фильтрат обесцвечивают смесью адсорбентов и снова фильтруют. Добавляют 50 мкл тетраэтиленгликольдиме-тилового эфира и отгоняют растворитель в токе сухого чистого воздуха при температуре 34 С. Остаток анализируют на каптан пли фалтан, как описано ниже. [30]