Cтраница 2
По Германской Фармакопее титр сулемы определяется по методу TSruchhause п а и Н a n z I i k a. Метод подробно описан выше при определении двухлористой ртути ( стр. Германская Фармакопея требует, чтобы 0 1 г угля адсорбировала минимум 0 08 г сулемы. [16]
По Германской Фармакопее ( VI) в присутствии щавелевой, винной и лимонной кислот салициловую кислоту определяют следующим образом: 2 г ацетилсалициловой кислоты сильно взбалтывают с 5 мл смеси, состоящей из равных объемных частей эфира и петролейного эфира, после чего жидкость фильтруют в чашечку. По испарении растворителя ( на воздухе) остаток смывают 5 мл воды в пробирку, хорошо встряхивают и фильтруют. Фильтрат после прибавления капли разбавленного раствора хлорного железа может окраситься лишь в слабофиолетовый цвет. [17]
По Германской Фармакопее пепсин контролируется следующим образом. От куриного яйца, находившегося 10 минут в кипящей воде, берут, когда оно остынет, белок и протирают через сито с отверстиями в 0 75 мм; Ю г этого протертого белка равномерно размешивают в 100 мл воды, нагретой до 50, и 0 5 мл соляной кислоты ( плотн. НО); к смеси прибавляют 0 1 г пепсина. Если этой смеси, взбалтывая ее каждые четверть часа, дать постоять 3 часа при 45, то белок должен оказаться растворенным, за исключением небольшого количества беловато-желтых пленок. Надо заметить, что частота взбалтывания несколько влияет на растворение белка. Следовательно, механический момент играет известную роль при анализе таких препаратов, которые с натяжкой удовлетворяют требованиям Фармакопеи. Поэтому Британская Фармакопея более точно нормирует механический момент в исследовании, давая следующую пропись. В маленькой фарфоровой ступке растирают 0 25 г исследуемого пепсина с 1 г хлористого натрия и растворяют эту смесь, замешивая ее подкисленной водой ( 6 5 мл 31 79 / 0-ой соляной кислоты в I л воды), доводя количество последней до 1 литра. Полученному раствору дают постоять 6 часов, часто встряхивая, и перед употреблением взбалтывают еще раз. Затем склянку помещают в водяную баню при 40 - 41 таким образом, чтобы уровень пепсиновой смеси находился несколько ниже уровня в водяной бане и оставляют ее на 6 часов, встряхивая каждые 15 минут. По прошествии этого времени белок должен раствориться; образовавшийся раствор слабо опалесцирует. [18]
По Германской Фармакопее V должен ощущаться запах метилового эфира бензойной кислоты, если раствор 0 1 г эукаина в 1 мл серной кислоты нагревать при температуре около 100 в течение 5 минут и затем осторожно смешать с 2 мл воды. [19]
Вместо пробы Германской Фармакопеи с йодистым калием, требующей три часа, Dietze189 рекомендует для испытания наркозного эфира на примесь перекисей реакцию Rogai190 - разработанную для открытия перекиси водорода. Испытание производится следующим образом. Мора, после чего помещают сосуд на белую подложку. В случае присутствия перекиси водорода или перекиси этила эфир, в зависимости от их количества, принимает окраску от светлой до кроваво-красной. Существенно промыть кристаллы соли закиси железа перед их растворением дестиллированной водой; определение надо производить немедленно по растворении, так как появляющееся с течением времени окрашивание вызывается окислением железной соли кислородом воздуха. [20]
По указанию германской Фармакопеи ( VI) молочная кислота должна иметь вид бесцветной или очень слабо желтоватой жидкости, сиропообразной консистенции. Гигроскопична; почти не имеет запаха; во всех отношениях растворима в воде, спирте и эфире. Молочная кислота не поддается перегонке без разложения; при нагревании отщепляет воду и переходит в ангидрид. [21]
По VI Германской Фармакопее вместо сернокислого морфина применяется гваякол. Необходимо следить за тем, чтобы гваякол нацело растворился в серной кислоте, прежде чем он вступит в реакцию с испытуемой жидкостью. Дело в том, что ацетальдегид реагирует с гваяколом в присутствии серной кислоты, образуя окрашенное в красный цвет вещество, тогда как гваяколсульфокислота этой реакции не дает. [22]
Проба на свободную салициловую кислоту по Германской Фармакопее VI проводится следующим образом. Фильтрат не должен тотчас же окрашивать в красный цвет лакмусовую бумажку. Британская Фармакопея 1914 г. требует, чтобы фильтрат после встряхивания 50 мл эфира с 5 г основного салициловокислого висмута давал после выпаривания не более 0 005 г остатка. [23]
Проба на хлориды и сульфаты производится по Германской Фармакопее ( VI) следующим образом: 0 5 г основного азотнокислого висмута должны дать прозрачный раствор в 5 мл 25 / 0-ой азотной кислоты. При смешивании половины этого раствора с 0 5 мл раствора азотнокислого серебра допускается появление лишь слабой опалесценции. Вторая половина раствора разбавляется равным объемом воды и смешивается с 0 5 мл раствора азотнокислого бария. В течение 3 минут не должно замечаться никакого изменения. [24]
Проба на седиментацию ( скорость осаждения) по Германской Фармакопее ( VI): 5 г BaSO4 помещают в мерный цилиндр на 50 мл, шкала делений которого занимает 14 см в длину, доливают дестиллированной водой до 50 мл и встряхивают в течение 1 минуты. После 15-минутного стояния взвешенный в воде сульфат бария должен занимать объем не менее 15 мл. [25]
Испытание на примесь перекиси водорода и других пере-кисных соединений производится, по Германской Фармакопее ( VI изд. [26]
Первый из названных авторов пользуется раствором брома в щелочи; последний - бромид-бро-матным раствором, согласно Германской Фармакопее ( V изд. [27]
Эту пробу следует производить не на прямом дневном свете, а для наркозного эфира ( по прописи Германской Фармакопеи, VI изд. [28]
Присутствие сульфатов, солей свинца и бария, хлоридов, солей меди, кальция, магния, щелочных металлов по Германской Фармакопее ( VI) определяется следующим образом: 1 5 г основного салициловокислого висмута озоляют в фарфоровом тигле, остаток растворяют при нагревании в 10 мл азотной кислоты и прибавляют воды до объема в 30 мл. Этот раствор ( для каждой пробы берут по 5 мл) не должен изменяться ни от прибавления капли раствора нитрата бария, ни от 10 мл разведенной серной кислоты; от одной капли раствора азотнокислого серебра допускается лишь появление опалесценции; после прибавления аммиака в избытке должен получиться бесцветный фильтрат. После прибавления к фильтрату 2 мл аммиака и раствора щавелевокислого аммония допускается лишь незначительная муть. [29]
При высушивании - строфантина при 100 - 105 до постоянного веса он теряет всю свою кристаллизационную воду. Германская Фармакопея требует, чтобы 0 2 г препарата после 2-часового нагревания до 105 - 110 теряли в весе не меньше 0 041 г и не больше 0 044 г. Безводный препарат ( очень гигроскопичный) спекается при 185, размягчается при температуре около 200 и разлагается приблизительно при 215 с образованием пузырьков. При подслаивании 5 мл насыщенного водного раствора - строфантина 1 мл серной кислоты образуется красно-коричневая зона, а при встряхивании - желто-зеленая жидкость с выделением хлопьев. Раствор Фелинга не восстанавливается - строфантином даже при нагревании. В азотной кислоте ( плотн. При сжигании 1 г строфантина должно оставаться не больше 0 001 г остатка. [30]