Фенилгидр-азин
Cтраница 2
 |
Прибор для микроопределения. [16] |
Затем последовательно прибавляют 0 5 мл воды и 1 мл пиридина. В каждое колено опускают по одной стеклянной бусинке и помещают сосуд на 15 мин в кипящую водяную баню так, чтобы пустое колено находилось выше. Затем вводят в пустое колено 3 мл реагента Фе-линга, а к раствору фенилгидр-азина прибавляют 0 2 мл бензола. Трубка холодильника, входящая в реакционный сосуд, толстостенная. При этих операциях жидкости в обоих коленах не должны смешиваться. При помощи второго трехходового крана присоединяют вакуум-насос и трубку газометра для пропускания азота; трехходовой кран 3 поворачивают так, чтобы он соединял только реакционный сосуд с вторым трехходовым краном. [17]
Окисление произведено 3 % водным раствором перманганата калия, взятым из расчета пяти атомов кислорода па одну молекулу альдегида - 15.5 г альдегида, 13.15 г пермангапата калия. Отфильтрованный от перекиси марганца водный раствор после отгопки с водяным паром возможных нейтральных продуктов концентрировался в вакууме. Нейтральных продуктов, однако, ни разу обнаружено не было. Из указанного концентрированного раствора солей раствором солянокислого фенилгидр-азина ( 2 г фенилгидразина и 3 мл концентрированной соляной кислоты) выделен был фенилгидразон тримстплпировиноградпой кислоты в количестве 1.4 г. Точка плавления полученного фепилгпдразона 157 - 158 ( с разд. [18]
Затем последовательно прибавляют 0 5 мл воды и 1 мл пиридина. В каждое колено опускают по одной стеклянной бусинке и помещают сосуд на 15 мин в кипящую водяную баню та к, чтобы пустое колено находилось выше. После охлаждения споласкивают пустое колено 0 5 мл воды и переводят эту воду в колено с раствором фе-нилгидразина. Затем вводят в пустое колено 3 мл реагента Фе-линга, а к раствору фенилгидр-азина прибавляют 0 2 мл бензола. Трубка холодильника, входящая в реакционный сосуд, толстостенная. При этих операциях жидкости в обоих коленах не должны смешиваться. При помощи второго трехходового крана присоединяют вакуум-насос и трубку газометра для пропускания азота; трехходовой кран 3 поворачивают так, чтобы он соединял только реакционный сосуд с вторым трехходовым краном. [19]
Сириус светло-голубой F3GL получается из 1-аминопирена ( X) и хлоранила. Пирен в виде 40 % - ной водной пасты нитруется 22 % - ной азотной кислотой ( четырехкратным количеством от веса сухого пирена) при 40 - 45 в течение 8 часов. Решающее значение имеет крепость азотной кислоты, которая не должна содержать примеси железа. Конденсация соединения X с хлоранилом проводится в среде о-хлорфенола - этанола в присутствии ацетата натрия при 0 - 25 в течение 20 часов. Полученный продукт ( Пиранил) собирают, сушат при 100 и очищают, восстанавливая его до лейкосоединения фенилгидр-азином в кипящем хлорбензоле. После охлаждения лейкосоедине-ние отфильтровывают и вновь окисляют до Пиранила нагреванием с нитробензолом при 190 в течение около часа. Ввиду опасности разложения при такой высокой температуре в процессе периодического действия применяется специальный метод с нагреванием на дифенилоксидной бане. Вода из реакционной массы непрерывно отгоняется. Затем пироксазин отфильтровывают на нутче, сушат и сульфируют действием 15-кратного по весу количества моногидрата при 20 в течение 36 - 40 часов. Натриевую соль выделяют обычным методом. [20]
Страницы: 1 2