Cтраница 3
При отсутствии готового жидкого фенола его получают, добавляя к 100 г кристаллического фенола 10 мл воды. [31]
В опытах 1 - 4 ( табл. 93) в качестве ингибитора применяли кристаллический фенол, который вводили в твердом виде в реакционную смесь через 30 - 35 мин после введения монохлорацетата натрия. В опытах 5 - 7 в качестве ингибитора применяли ФЭС, предварительно растворенный в щелочи, используемой для мерсеризации целлюлозы. Полученный в результате описанного выше синтеза реагент, названный авторами карбофеном, представляет собой порошкообразный продукт, светло-коричневого цвета, легко растворимый в воде. [32]
В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и термометром, помещают 25 г кристаллического фенола и обливают его раствором 80 г NaOH в 80 мл воды. Отвесив 60 г хлороформа, его постепенно через холодильник прибавляют к полученному раствору. Реакция идет с выделением тепла. Через два часа после начала прибавления хлороформа реакция заканчивается; избыток хлороформа отгоняют с водяным паром, жидкость в перегонной колбе, окрашенную в оранжевый цвет, подкисляют H2SO4 ( 1: 2) ( конго) и снова подвергают перегонке с водяным паром до тех пор, пока в дестиллят не перестанут переходить маслянистые капли. Де-стиллят, содержащий непрореагировавший фенол и салициловый альдегид, переносят в делительную воронку и дважды извлекают эфиром, беря каждый раз по 50 мл. Эфирный слой собирают в колбу Вюрца и эфир отгоняют на водяной бане. [33]
При четком разделении можно получать концентраты отдельных двухатомных фенолов, а из них охлаждением выделять двухатомные кристаллические фенолы, которые далее очищаются кристаллизацией. В заводских условиях производится технически чистый пирокатехин ( см. стр. [34]
Для получения чистых продуктов с высоким выходом необходимы мощные колонны; например, для получения кристаллического фенола с температурой кристаллизации не ниже 40 применяются тарельчатые колпачковые колонны с 70 - 80 тарелками. Приблизительно столько же тарелок необходимо для получения достаточно чистого ортокрезола с таким выходом, чтобы в остатке, идущем на получение дикрезола, ортокрезол практически не оставался. [35]
Полученные после сернокислотной очистки сырые фенолы являются исходным сырьем для получения чистых или технических продуктов - кристаллического фенола, крезолов и кси-ленолов. Переработка сырых фенолов на указанные продукты производится путем ректификации на установках периодического или непрерывного действия. [36]
Чтобы ознакомиться в общих чертах с процессом образования смолы, смешаем в пробирке приблизительно 2 г кристаллического фенола ( или 4 мл раствора) с 3 мл формалина и добавим 3 капли концентрированной соляной кислоты. При этом смесь самопроизвольно разогревается и, наконец, закипает. Содержимое пробирки становится стеклообразным и вязким. [37]
Этот фенол поступает з приемник слабого фенола 7, в котором обычно подкрепляется прибавлением части фракции кристаллического фенола. [38]
Для производства резольных смол, в зависимости от назначения их, применяют в качестве исходных материалов: кристаллический фенол, крезол, смесь фенола с крезолом или кеилеволом, а в качестве второго компонента - формальдегид в виде водного раствора или твердого полимера или гексаметилентетрамин. [39]
Подготовка, В пробирку, примерно на Д ее высоты, наливают воды и добавляют до половины кристаллического фенола. [40]
В колбу загружают 10 - 12 г обезвоженного КУ-2, 23 5 г ( 0 25 моль) кристаллического фенола и 22 г ( 0 2 моль) диизо-бутилена. Температуру реакционной смеси с помощью масляной бани постепенно повышают до 90 С. [41]
Для открытия фталевой кислоты 0 1 г сухого остатка помещают в фарфоровый тигель, добавляют 0 1 г кристаллического фенола и 1 каплю концентрированной серной кислоты; смесь осторожно сплавляют, избегая обугливания. После охлаждения плав растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды ( 20 - 30 мл), приливают несколько капель 5 % - ного раствора едкого натра. В этом случае образуется тимолфталеин. Его растворяют в этиловом спирте, к спиртовому раствору приливают 5 % - ный раствор едкого натра. В присутствии фталевой кислоты появляется синяя окраска. [42]
В колбу загружают 10 - 12 г обезвоженного КУ-2, 23 5 г ( 0 25 моль) кристаллического фенола и 22 г ( 0 2 моль) динзо-бутилена. Температуру реакционной смеси с помощью масляной бани постепенно повышают до 90 С. [43]
Помещают в сухую пробирку немного ( 0 02 - 0 05 г) щавелевой кислоты и примерно двойное количество кристаллического фенола. Смешивают оба вещества, слегка встряхивая, смачивают смесь 1 - 2 каплями концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают смесь в пламени горелки до начала кипения и появления интенсивной желтой окраски. При работе с четыреххлори-стым углеродом добавляют несколько капель его к примерно равному количеству фенола, вносят кусочек твердого едкого натра и медленно нагревают смесь над пламенем горелки до затвердевания. [44]
Фракция сланцевых фенолов до 280 С может быть использована для получения новолачных феноло-формальдегидных смол в качестве добавки ( до 50 %) к кристаллическому фенолу. [45]