Cтраница 4
К 5 - б мл концентрированной азотной кислоты в пробирке приливают 2 мл ( не больше) воды и в разбавленную таким образом кислоту вносят по каплям 1 мл жидкого фенола. Полученную смесь взбалтывают и нагревают до кипения. При последующем охлаждении образуются красивые желтые кристаллы пикриновой кислоты. [46]
Около 1 мг диенэстрола растворяют в 5 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют 0 2 мл 1 % - ного раствора брома в ледяной уксусной кислоте и через 20 с - каплю жидкого фенола. Смесь нагревают на кипящей водяной бане; появляется изумрудно-зеленая окраска. Прибавляют несколько кристалликов сахара и продолжают нагревание, при этом окраска переходит в синюю, фиолетовую и, наконец, красновато-коричневую. [47]
С этой целью были изучены три метода избирательного дезметилирования: калия йодидом в среде уксусной кислоты при температуре 90 С, сплавление Келлина с пиридиний хлоридом, а также йодистоводородной кислотой в среде уксусного ангидрида и жидкого фенола. На - нболее доступен из представленных двух методов оказался второй, предложенный впервые нами для избирательного дезметилирования келлина. [48]
Вероятно, более целесообразно устройство реакционного агрегата в виде трехцарговой колонки ( рис. 59а), в которой мешалка общая, а каждая из царг соединена с обратным холодильником. Жидкий фенол и формалин подаются дозировочными насосами в верхнюю царгу реактора, а катализатор ( щавелевая или соляная кислота) может подаваться через дозер во все царги параллельно или в одну верхнюю царгу. Из нижней царги реактора конденсат направляется на сушку в трех-царговую колонку такой же конструкции, как реактор. [49]
Фенол кристаллический имеет температуру застывания 40 5 С. Жидкий фенол применяется с содержанием безводного продукта 95 % и более. [50]