Полученный фенолят
Cтраница 3
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0 2 г алюминиевой фольги, 10 г чистого фенола и нагревают при 120 - 130 в течение примерно 1 5 час до полного растворения алюминия. К полученному феноляту алюминия прибавляют 3 9 г, 2, 3, 4, 6-пента - О-ацетил-р - /) - галак-топиранозы и нагревают в течение 2 час до 140 - 150 при непрерывном перемешивании. [31]
Затраты на обесфеноливание сточных вод на парорециркуляциоиных установках компенсируются стоимостью полученных фенолятов лишь при условии, если начальная концентрация фенолов в перерабатываемой воде не менее 1 8 г / л и часть расходов по установке восполняется использованием свободной щелочи для обесфеноливания масел на месте или на центральном перерабатывающем заводе. [32]
 |
Схема установки с тарельчатой поглотительной частью скруббера. [33] |
Одним из путей повышения эффективности пароциркуляцион-ных установок является объединение их по расходу щелочи с отделением обесфеноливания каменноугольных масел. В этом случае на пароциркуляционную установку подается повышенное количество щелочи ( по сравнению с расходной нормой) из такого расчета, чтобы использовать избыточную щелочность полученных фенолятов для обесфеноливания масел в смолоперегонном цехе. [34]
Остальные затраты составляют расходы по амортизации, текущему ремонту, цеховые и общезаводские расходы. Расчеты, произведенные применительно к работе пароциркуляционной установки производительностью по воде 30 м3 / ч, с начальной концентрацией фенолов 1 8 кг / м3 и остаточной концентрацией фенолов в воде 0 2 кг / м3, показывают, что затраты на обесфеноливание воды могут окупаться стоимостью полученных фенолятов. [35]
После разделения слоев эфирный раствор отделяли и экстракцию повторяли еще несколько раз свежими порциями эфира. После разделения слоев определяли показатель преломления фенолятов и по табл. 11, приведенной ниже в разделе Методика анализа, находили соответствующее ему весовое количество фенолов. Эта таблица была составлена на основе экспериментальных данных: были взяты точные навески резорцина в интервале от 0 1990 до 1 000 г, каждую навеску обрабатывали 5 мл едкого калия, имеющего показатель преломления В 1 3585, затем определяли показатели преломления полученных фенолятов. Таким путем была установлена зависимость величины показателя преломления фенолятов от концентрации в них фенолов. [36]
Принцип работы парорециркуляционной установки заключается в следующем. Через фенольную воду, нагретую примерно до 100 С, пропускается насыщеиный водяной пар, которым извлекаются из воды летучие фенолы. Смесь пара я фенолов пропускается через нагретый до температуры выше 100 С поглотительный раствор щелочи. Полученные феноляты направляются на дальнейшую переработку, а пар возвращается в производство. Обес-феноливание сточных вод пароциркуляционным методом представляет собой непрерывный процесс противоточно-го движения пара и воды. [37]
В 1859 г. Кольбе открыл способ, который в несколько измененном виде ( Шмитт1, 1885) дает возможность легко и дешево получать эту кислоту в больших количествах. В технике процесс получения салициловой кислоты по этому методу проводят следующим образом. Раствор фенола в водном едком натре упаривают досуха и остаток растирают в порошок. Полученный фенолят натрия насыщают двуокисью углерода при давлении 4 - 7 ат и нагревают затем до 125 С. [38]
Трикрезол растворим в этиловом спирте, эфире и щелочных растворах, в воде растворяется около 2 5 % трикрезола. Для получения трикрезола используют фракцию каменноугольной смолы, кипящую в пределах 160 - 250 С, которую очищают путем охлаждения и отстаивания от большей части нафталина. Эту фракцию обрабатывают водной щелочью. Полученные феноляты и крезоляты переходят в раствор, а летучие маслообразные вещества отгоняются с водяным паром. Щелочной раствор фильтруют для отделения смолообразных примесей и обрабатывают углекислым газом для выделения свободных фенолов, которые затем разделяют фракционной перегонкой на фенол, трикрезол и ксиленол. [39]
Раствор щелочи, стекая навстречу циркулирующему пару, извлекает из него фенолы, в результате образуется раствор фенолятов. Для того чтобы увеличить количество раствора, смачивающего металлическую насадку, нижний ярус ее при помощи насоса 7 орошается циркулирующими фенолятами. Пар, пройдя ступени орошения фенолятами и свежим раствором щелочи, обес-феноливается и снова поступает в верхнюю часть скруббера. Чтобы избежать уноса брызг щелочи, он предварительно проходит через небольшой слой осушающей насадки из металлических спиралей. Полученные феноляты непрерывно самотеком стекают в сборник 3, откуда периодически насосом 8 передаются на склад. [40]
Как уже указывалось, чтобы обеспечить высокую степень обесфеноливания и обеспиридинивания, принято чередовать в определенной последовательности щелочные и кислотные промывки. Общим правилом здесь является следующее: если отношение концентрации фенолов к концентрации оснований больше единицы, вначале применяют щелочную промывку, на первом этапе которой содержание фенолов необходимо снизить до 2 - 5 %; затем следует кислотная промывка. Конечным этапом является промывка масла избытком щелочи. Полученные феноляты с большим содержанием щелочи используются для промывки масла на первом этапе. [41]
Ввиду трудности разделения часто применяется смесь всех трех изомеров, называемая трикрезолом. Трикрезол - жидкость плотностью 1 044 г / см3, кипящая в интервале 185 - 205 С, в зависимости от процентного содержания изомеров и примесей. Трикрезол растворим в спирте, эфире и щелочных растворах, в воде растворяется - - 2 5 % трикрезола; его физиологические свойства аналогичны свойствам фенола. Для получения трикрезола используется фракция каменноугольной смолы, кипящая в пределах 160 - 250 С, очищенная путем охлаждения и отстаивания от большей части нафталина. Эта фракция обрабатывается водной щелочью. Полученные феноляты и крезо-ляты переходят в раствор, а летучие маслообразные вещества отгоняются с водяным паром. Затем щелочной раствор фильтруется для отделения смолообразных примесей и разлагается двуокисью углерода с выделением свободных фенолов, которые затем разделяются фракционной перегонкой на фенол, трикре-зол и ксиленол. [42]
Ввиду трудности разделения часто применяется смесь всех трех изомеров, называемая трикрезолом. Трикрезол - жидкость плотностью 1 044 г / см3, кипящая в интервале 185 - 205 С, в зависимости от процентного содержания изомеров и примесей. Трикрезол растворим в спирте, эфире и щелочных растворах, в воде растворяется - 2 5 % трикрезола; его физиологические свойства аналогичны свойствам фенола. Для получения трикрезола используется фракция каменноугольной смолы, кипящая в пределах 160 - 250 С, которую очищают путем охлаждения и отстаивания от большей части нафталина. Эта фракция обрабатывается водной щелочью. Полученные феноляты и крезоляты переходят в раствор, а летучие маслообразные вещества отгоняются с водяным паром. Щелочной раствор фильтруется для отделения смолообразных примесей и разлагается двуокисью углерода с выделением свободных фенолов, которые затем разделяются фракционной перегонкой на фенол, трикрезол и ксиленол. [43]
Страницы: 1 2 3