Сухой фенолят

Cтраница 1

Схема производства салициловой кислоты ( продолжение 108а. [1]

Сухой фенолят охлаждают под вакуумом, при размешивании, причем в змеевик сначала пускают горячую воду, а затем теплую и, наконец, холодную. [2]

При нагревании сухих фенолятов ивтрия или лития с СС2 при 150 - 180 С и давлении 5 атм, образуются натриевые или литиевые соли салициловой кислоты. В аналогичных условиях нз фенолятов калия, рубидия и цезия получаются только соли шра-гидроксибензойной кислоты. [3]

Это делается во избежание воспламенения на змеевиках смеси сухого фенолята со щелочью. [4]

Кольбе проводил карбоксилирование при атмосферном давлении, по Шмидту сухой фенолят обрабатывают газообразной двуокисью углерода под давлением ( в автоклаве) при перемешивании. Для получения салициловой кислоты сначала в автоклав вводят СО2 при комнатной температуре, затем температуру постепенно повышают до 125, поддерживая давление на уровне 5 - 7 апги. В результате почти весь фенол вступает в реакцию, небольшое количество непрореагировавшего фенола отгоняется в вакууме. Салицилат растворяют в воде, при подкислении которой выпадает довольно чистая салициловая кислота. [5]

Кольбе проводил карбоксилирование при атмосферном давлении, по Шмидту сухой фенолят обрабатывают газообразной двуокисью углерода под давлением ( в автоклаве) при перемешивании. Для получения салициловой кислоты сначала в автоклав вводят СО2 при комнатной температуре, затем температуру постепенно повышают до 125, поддерживая давление на уровне 5 - 7 ати. В результате почти весь фенол вступает в реакцию, небольшое количество непрореагировавшего фенола отгоняется в вакууме. Салицилат растворяют в воде, при подкислении которой выпадает довольно чистая салициловая кислота. [6]

Взаимодействие GB с фенолятами происходит настолько легко, что даже сухие феноляты щелочных металлов разлагают парообразное ОВ. Это можно, в частности, использовать для уничтожения ОВ, адсорбированного одеждой, после выхода из зараженной атмосферы или при входе в вентилируемые убежища: одежду опудривают смесью тонкоизмельченных фенолятов с тальком. [7]

Взаимодействие GB с фенолятами происходит настолько легко, что даже сухие феноляты щелочных металлов разлагают парообразное ОВ. Это можно, в частности, использовать для уничтожения ОВ, адсорбированного одеждой, после выхода из зараженной атмосферы или при входе в вентилируемые убежища: одежду опудривают смеськ / тонкоизмельченных фенолятов с тальком. [8]

Автоклав для получения салициловой кислоты. [9]

Весьма большое значение синтез о-оксикарбоно-вых кислот по описанному методу ( карбонизации сухих фенолятов) получил в ряду нафталина применительно к производным - нафтола. [10]

Аг - двухвалентный ароматический радикал) [20] и ( ArO) 3P NSO2N P ( OAr) 3 [70] необходимо применять очень чистые и сухие феноляты, приготовленные с соблюдением особых мер предосторожности. [11]

При синтезе 2 4 - ДМ и 2М - 4ХМ предложено также вместо бутиролактона в реакцию вводить у-оксимаслян Ую кислоту, причем отпадает необходимость ( предварительного получения сухого фенолята. [12]

В трехгоряую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают II г хлорангидрида ди-этилфосфиновой кислоты ( I) в 50 мл сухого ксилола, при перемешивании добавляют 1 6 г сухого фенолята п-нитрофенола с такой скоростью, чтобы температура поддерживалась 28 - 30 С. По окончании реакции удаляют хлористый натрий и растворитель. [13]

В автоклав с мешалкой и вентилем для введения углекислоты помещают 94 г чистого фенола и смешивают его с 1 молем ( 40 1 г) 100 % - ного не содержащего углекислоты едкого натра, растворенного в 100 мл воды. Сухой фенолят извлекают из автоклава и возможно скорее измельчают в предварительно нагретой фарфоровой ступке. Для того чтобы защитить фенолят от влаги, его тотчас снова помещают в автоклав вместе с 5 - 10 железными или каменными шариками диаметром около 14 мм, которые при перемешивании в вакууме производят дальнейшее измельчение вещества. Снова нагревают фенолят в вакууме при 165 до тех пор, пока масса не станет абсолютно сухой. На это требуется 5 - 6 час. Затем, спустя несколько часов отключают баллон с углекислотой и спускают давление. По охлаждении желтоватый порошкообразный салицилат растворяют в 400 мл воды и осаждают 125 г 30 % - ной соляной кислоты. Выпадает почти чистая салициловая кислота; ее фильтруют при 30 и промывают небольшим количеством воды от оставшегося фенола. [14]

Нагревание реакционной массы до 150 - 160 продолжают при медленном вращении мешалки до полного испарения воды и превращения фенолята в безводный порошок серого цвета. Затем температуру сухого фенолята понижают до 100 - 110, пропуская в змеевик. [15]

Страницы: 1 2