Cтраница 1
Ферроцианид кальция, раствор которого применяется при описанном методе определения калия, не поступает в продажу, поэтому ниже приводится методика приготовления этой соли. Методика разработана и любезно сообщена нам лабораторией треста Средазцветметразведка ( Ташкент), пользовавшейся в своей работе описанным выше анодным ферроцианидным методом определения калия. [1]
Ферроцианид кальция Ca2 [ Fe ( CN) e ] а Н20 представляет собой светло-желтые кристаллы, хорошо растворимые в воде. [2]
Ферроцианид кальция, раствор которого применяется при описанном методе определения калия, не поступает в продажу, поэтому ниже приводится методика приготовления этой соли. Методика разработана и любезно сообщена нам лабораторией треста Средазцветметразведка ( Ташкент), пользовавшейся в своей работе описанным выше анодным ферроцианидным методом определения калия. [3]
Для отделения ферроцианида кальция от карбоната кальция осадок переносят в стакан, заливают небольшим количеством воды, нагревают до кипения и дают покипеть 2 - 3 мин, фильтруют горячим и снова повторяют эту операцию с осадком для более полного извлечения ферроцианида кальция. Воды наливают по возможности меньше; если же воды для растворения соли - взято слишком много, раствор следует выпарить на песочной бане до небольшого объема. [4]
Для отделения ферроцианида кальция от карбоната кальция осадок переносят в стакан, заливают небольшим количеством воды, нагревают до кипения и дают покипеть 2 - 3 мин, фильтруют горячим и снова повторяют эту операцию с осадком для более полного извлечения ферроцианида кальция. Воды наливают по возможности меньше; если же воды для растворения соли взято слишком много, раствор следует выпарить на песочной бане до небольшого объема. [5]
Осаждают калий раствором ферроцианида кальция в виде К2Са [ Ре ( СМ) е ], избыток ферроцианида титруют в фильтрате потенциометрически раствором сульфата цинка. [6]
В присутствии солей аммония осаждается менее растворимая соль ( ферроцианид кальция, аммония и калия) переменного состава. [7]
Наличие минеральных кислот ( соляной и азотной), даже разбавленных, недопустимо, так как в их присутствии осадок ферроцианида кальция растворяется. Недопустимо присутствие не только серной кислоты, но и сульфатов: как известно, кальций может частично выпасть в осадок в виде сульфата. [8]
![]() |
Кривые титрования кальция раствором ферроцианида калия в отсутствие ( 1 и в присутствии ( 2 хлорида аммония. [9] |
Наличие минеральных кислот ( соляной и азотной), даже разбавленных, недопустимо, так как и в их присутствии осадок ферроцианида кальция растворяется. Недопустимо присутствие не только серной кислоты, но и сульфатов; как известно, кальций может частично выпасть в осадок в виде сульфата. [10]
В дальнейшем для производства ферроцианида калия или натрия стали применять промышленное сырье, так называемую газо-очистную массу; при этом сначала получается ферроцианид кальция, а из него ферроцианид щелочного металла. В настоящее время эти ферроцианиды получают из карбида кальция, превращая его в азид, а затем в цианид кальция, или из синильной кислоты, которую получают контактным методом из окиси углерода и аммиака. [11]
Для отделения ферроцианида кальция от карбоната кальция осадок переносят в стакан, заливают небольшим количеством воды, нагревают до кипения и дают покипеть 2 - 3 мин, фильтруют горячим и снова повторяют эту операцию с осадком для более полного извлечения ферроцианида кальция. Воды наливают по возможности меньше; если же воды для растворения соли - взято слишком много, раствор следует выпарить на песочной бане до небольшого объема. [12]
Для отделения ферроцианида кальция от карбоната кальция осадок переносят в стакан, заливают небольшим количеством воды, нагревают до кипения и дают покипеть 2 - 3 мин, фильтруют горячим и снова повторяют эту операцию с осадком для более полного извлечения ферроцианида кальция. Воды наливают по возможности меньше; если же воды для растворения соли взято слишком много, раствор следует выпарить на песочной бане до небольшого объема. [13]
Из водного раствора ферроцианид кальция высаливают этиловым спиртом на холоду. Для этого стакан с раствором ферроцианида кальция помещают в посуду с холодной водой ( еще лучше со льдом) и приливают спирт при быстром перемешивании жидкости палочкой до тех пор, пока не перестанет кристаллизоваться ферроцианид кальция. Первоначально ферроцианид выпадает в виде густой маслянистой жидкости. При дальнейшем перемешивании соль кристаллизуется в небольшие кристаллы желтого цвета. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают два-три раза спиртом, перенося соль каждый раз в стакан, а затем в воронку Бюхнера. [14]
Из водного раствора ферроцианид кальция высаливают этиловым спиртом на холоду. Для этого стакан с раствором ферроцианида кальция помещают в посуду с холодной водой ( еще лучше со льдом) и приливают спирт при быстром перемешивании жидкости палочкой до тех пор, пока не перестанет кристаллизоваться ферроцианид кальция. Первоначально ферроцианид выпадает в виде густой маслянистой жидкости. При дальнейшем перемешивании соль кристаллизуется в небольшие кристаллы желтого цвета. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают два-три раза спиртом, перенося соль каждый раз в стакан, а затем в воронку Бюхнера. [15]