Ферроцианид - кальций
Cтраница 2
Растворимость этой соли, по литературным данным, при 20 С составляет 0 501 г в 100 мл воды, 0 035 г в 100 мл 30 % - ного и 0 0095 г в 100 мл 45 % - ного спирта. При меньших содержаниях спирта осадок выпадает слишком медленно, а при более высоких, например при 75 % спирта, наблюдается резкое уменьшение силы тока окисления ферроцианида, вызванное, вероятно, уменьшением степени диссоциации ферроцианида кальция в спиртовых растворах. [16]
Растворимость этой соли, по литературным данным, при 20 С составляет 0 501 г в 100 мл воды, 0 035 г в 100 мл 30 % - ного и 0 0095 г в 100 мл 45 % - ного спирта. При меньших содержаниях спирта осадок выпадает слишком медленно, а при более высоких, например при 75 % спирта, наблюдается резкое уменьшение силы тока окисления ферроцианида, вызванное, вероятно, уменьшением степени диссоциации ферроцианида кальция в - спиртовых растворах. [17]
Нейтральный 0 015 - 0 06 N раствор соли калия смешивают с таким же объемом 96 % - ного этанола и избытком ацетата кальция. Титруют из микробюретки 0 3 - 1 М раствором ферроцианида кальция. Конечную точку устанавливают кондуктометрически по возрастанию электропроводности раствора. Раствор ферроцианида кальция стандартизируют по раствору соли калия в таких же условиях. [18]
Для проверки полноты прохождения реакции между железистосинеродисто-водородной кислотой и карбонатом кальция небольшое количество смеси отбирают в пробирку и осторожно нагревают. Если смесь не меняет окраску, реакция прошла полностью. Если же смесь синеет, следует еще прибавить карбоната кальция. После окончания реакции отфильтровывают остаток карбоната кальция и осадок ферроцианида кальция. Следует обращать внимание на окраску отфильтрованного раствора. Если она синяя, а не бесцветная, реакция между железистосинеродистоводородной кислотой и карбонатом кальция прошла не полностью; в этом случае смешивают раствор с осадком и добавляют карбонат кальция. [19]
 |
Кривые титрования кальция раствором ферроцианида калия в отсутствие ( 1 и в присутствии ( 2 хлорида аммония. [20] |
Для понижения растворимости осадка рекомендуется добавлять около 60 % спирта ( по объему) и вводить в раствор ионы аммония [1], замещающие ионы калия в осадке и способствующие уменьшению его растворимости. Если же в растворе присутствуют ионы натрия, то присутствие ионов аммония обязательно, так как они препятствуют образованию более растворимого кальций - натрий ферроцианида. Например, если в 20 мл титруемого объема содержится 70 мг натрия ( Na), то кривая титрования имеет совершенно неправильный ход ( рис. 45, кривая 1), указывающий на образование растворимых соединений; если при таком же содержании натрия в растворе присутствует 18 мг аммония ( NHJ), то кривая титрования имеет нормальный вид ( рис. 45, кривая 2) и результат титрования оказывается весьма точным. Магний и алюминий мешают определению кальция 1рерроцианидом, так как, с одной стороны, они также осаждаются фер-роцианидом в присутствии спирта, с другой - в присутствии алюминия наблюдается понижение тока окисления ферроцианида, а при больших содержаниях - увеличение растворимости осадка ферроцианида кальция. [21]
Нейтральный 0 015 - 0 06 N раствор соли калия смешивают с таким же объемом 96 % - ного этанола и избытком ацетата кальция. Титруют из микробюретки 0 3 - 1 М раствором ферроцианида кальция. Конечную точку устанавливают кондуктометрически по возрастанию электропроводности раствора. Раствор ферроцианида кальция стандартизируют по раствору соли калия в таких же условиях. [22]
Страницы: 1 2