Cтраница 2
В специальной литературе широко описаны электроды сравнения, причем чаще всего это тот или другой вариант каломельного электрода. В новом варианте заполненного каломельного электрода имеется солевой мостик, который сообщается с анализируемым раствором через мелкопористый стеклянный фильтр. [16]
Для выделения селеновой кислоты П28е04 селенат бария помещают в фарфоровую чашку, обливают 5 мл серпом кислоты плотностью 1 84 г / см3 ( избегать избытка. После лтого г.мег. ь нагревают 2.5 ч на водяной бане. Раствор отфильтровывают через воронку с мелкопористым стеклянным фильтром. Полученный прозрачный раствор селеновой кислоты содержит небольшое количество селенистой кислоты и пригоден для получения селенатов. [17]
Около 300 мг ( точная навеска) барбитуровой кислоты растворяют без нагревания в 12 мл 10 % - ного раствора карбоната натрия и 18 мл воды. На холоду при перемешивании добавляют по каплям 10 мл 5 % - ного раствора нитрата серебра. Аадзвншй-бслый крйетаддйчеекй й осадок после выдерживания в - - - течение 2 ч в темном месте отсасывают на мелкопористом стеклянном фильтре. Если количество вещества превышает 30 мг, то можно фильтровать уже через 5 мин. Для удаления избытка серебра осадок промывают водой, содержащей 2 % пиридина. Осадок растворяют в 10 - 20 мл подогретой 25 % серной кислоты, фильтр ополаскивают водой и разбавляют раствор до 50 мл. [18]
Навеску кадмия до 10 г растворяют в минимальном объеме 25 % - ной НМОз. Раствор нагревают до кипения и добавляют дважды по 1 см 1 % - ного раствора Mn ( NO3) 2 с перерывом в 2 мин. ГДосле второй добавки раствор кипятят еще 2 мин, затем охлаждают до 60 - 70 С и фильтруют через мелкопористый стеклянный фильтр. Осадок тщательно промывают водой и растворяют в 15 см3 2 М НС1, содержащей 1 % сульфата гидразина. [19]
Затем систему быстро откачивали и оставляли на длительное время, пока в ней не устанавливалось равновесное давление паров воды. Обычно при выполнении анализа навеску твердого образца массой 5 г берут в колбе емкостью 60 мл, снабженной 4-миллиметровым вакуумным краном и внутренним шлифом 12 / 30, позволяющим отсоединять колбу и взвешивать ее. Капиллярная трубка имеет внутренний диаметр 0 85 мл и длину 20 5 см. ( Для порошкообразных образцов, таких как инсулин, вместо капилляра используют мелкопористый стеклянный фильтр. Колбу с образцом откачивают при 25 С в течение 20 мин до тех пор, пока остаточное давление не достигнет примерно 1 мм рт. ст., и затем взвешивают. После этого колбу выдерживают 12 ч и снова откачивают. В работе [255] представлены равновесные кривые испарения воды из кератина шерсти и фиброина шелка, содержавших первоначально от 30 до 60 % воды. [20]
К раствору, содержащему известную массу соли никеля и разбавленному до 200 см3 водой, добавляют 5 см3 6 М НС1 до слабокислой реакции, нагревают до 60 - 80 С на водяной бане и затем прибавляют по каплям при непрерывном помешивании 5 см3 1 % - лого этанольного или аммиачного раствора диметилглиоксима на каждые 0 01 г никеля. Содержимое стакана перемешивают и прибавляют 2 М NH3 по каплям, вливая его в середину анализируемого раствора. Стакан с осадком ставят на водяную баню на 2 - 3 ч, охлаждают, проверяют полноту осаждения и оставляют до следующего дня. Осадок отфильтровывают с отсасыванием через мелкопористый стеклянный фильтр, высушивают в сушильном шкафу при 120 - 125 С до постоянной массы и взвешивают. По формуле осадка и его массе находят массу никеля. [21]
Небольшое количество труднорастворимой соли растирают в ступке. Тонко измельченную соль помещают в коническую колбу и два - три раза промывают дистиллированной водой с последующей декантацией для удаления легкорастворимых примесей. Отмытую соль заливают 100 мл дистиллированной воды и, плотно закрыв колбу пробкой, непрерывно взбалтывают жидкость в течение 20 минут. Удаляют осадок путем фильтрования суспензии через мелкопористый стеклянный фильтр. Подготовленный раствор заливают в сосуд для измерения электрической проводимости и после термостатирования измеряют сопротивление раствора. Рассчитывают удельную электрическую проводимость раствора по формуле ( 152) и молярную электрическую проводимость данной соли при бесконечном разведении как сумму предельных подвижностей катиона и аниона. По уравнению ( 159) вычисляют концентрацию соли с, которую пересчитывают в произведение растворимости ПР. [22]
СНСЦ) ] приготовляют суспензию в 100 мл абсолютного этилового спирта. Суспензию обрабатывают примерно 100 г свежеприготовленного никеля Ренея в абсолютном этиловом спирте, затем смесь не сильно кипятят в течение 1 час. После охлаждения верхний слой декантируют и никель промывают декантацией тремя порциями ( по 100 мл) абсолютного этилового спирта. Жидкость после декантации сливают вместе, фильтруют через мелкопористый стеклянный фильтр, выпаривают при 80 ( на бане) в небольшом вакууме до объема 125мл; сразу же начинается кристаллизация; продукт выпадает в виде очень мелких игл. [23]
Для дальнейшей очистки от следовых количеств стронция, кальция, магния, натрия и калия удобно работать с нитратом, который 8 раз перекристал-лизовывают из очень чистой воды. Для отделения маточного раствора используют центрифугирование. В начале и в конце серии перекристаллизации раствор фильтруют через мелкопористый стеклянный фильтр. Надо работать в посуде из кварцевого стекла или еще лучше из платины и соблюдать необходимые меры предосторожности для защиты от пыли. [24]
Фишер и Райнхаммер8 отмечают, что добавление различных органических веществ к раствору хлорида бария, который быстро вливают в подкисленный раствор сульфата калия, приводит к значительному увеличению размера кристаллов. Однако при добавлении тех же органических веществ к раствору сульфата калия никакого увеличения частиц не наблюдается. Очевидно, что добавляемые органические вещества делали неэффективными центры кристаллизации, находящиеся в свежеприготовленных растворах хлорида бария. Доказательством этого является тот факт, что значительное увеличение размеров кристаллов происходит при фильтровании раствора через мелкопористый стеклянный фильтр. Органические агенты не оказывали заметного влияния на размер частиц хлорида серебра, но значительно ускоряли флоккуляцию. Этот эффект сенсибилизации золя будет рассмотрен в следующей главе. [25]
Следует обрабатывать сразу большое количество растворителя; исследование каждого образца полимера рекомендуется проводить с одной и той же партией растворителя и контролировать светорассеяние для каждой партии. Приготовленные в обычных условиях полимеры и в особенности технические образцы содержат ощутимые количества нерастворимых веществ. Этот гель может создавать заметную на глаз мутность раствора; его присутствие обнаруживается также при пропускании раствора через очень мелкопористый стеклянный фильтр, который забивается при наличии такого нерастворимого материала. Иногда его можно удалить многократным фильтрованием через стеклянные фильтры с уменьшающимся размером пор, но такой способ весьма трудоемок и в ряде случаев приводит к удалению из раствора заметного количества растворенного полимера. Шульц применил очень остроумное устройство [30]; в результате центрифугирования раствора в специальной ячейке для измерения светорассеяния нерастворенные частички собираются у ее основания в особой камере. [26]
При фракционировании микрогели проникают примерно в по-овину фракций, особенно во фракции с высоким молекулярным ве-ом. Таким образом, даже переосаждение полимера не может явить-я достаточной гарантией их удаления. Микрогели практически е мешают определению средневесового молекулярного веса ПВХ [ етодом светорассеяния, так как они сами рассеивают свет только 1 области малых углов. Однако при измерении вязкости растворов: аличие их может привести к довольно значительным ошибкам, в вязи с чем обычно рекомендуется тщательно фильтровать растворы 1ВХ через мелкопористые стеклянные фильтры. [27]