Развернутый фильтр

Cтраница 2

Осадок отфильтровывают через двойной фильтр ( синяя лента, 11 см) и промывают 3 - 4 раза горячим 5 % - ным раствором NaOH. Осадок смывают с развернутого фильтра горячей НС1 ( 1: 1), и фильтр промывают несколько раз горячей водой. Раствор упаривают почти досуха и прибавляют 20 мл концентрированной НС1 и 20 мл воды. Фильтр и промывные воды собирают в мерную колбу емк. Конечные порции фильтрата, вытекающего из колонки, должны быть бесцветными. Затем через колонку пропускают 50 мл 20 % - ного раствора NHiCl. Все растворы, вытекающие из колонки, отбрасывают. Карбонатный раствор собирают в стакан емк. Стакан накрывают часовым стеклом и небольшими порциями прибавляют НС. [16]

Осадок коагулируют в теплом месте, фильтруют и промывают горячим 1 % - ным раствором хлорида аммония, содержащим аммиак, и затем 1 - 2 раза горячей водой. Смывают осадок с развернутого фильтра горячей разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой в колбу, в которой велось осаждение, и раствор упаривают почти досуха. [17]

Отфильтровывают осадок, применяя фильтр средней плотности, и промывают его 2 - 3 раза горячей водой, содержащей немного аммиака и хлорида аммония. Смывают осадок с развернутого фильтра разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой, нагретой до 50 - 60, в колбу, в которой велось осаждение. Фильтр промывают 3 - 4 раза небольшим количеством горячей воды. Повторно осаждают железо аммиаком и осадок гидроокиси растворяют в соляной кислоте, как описано выше. [18]

Скоагулированный осадок собирают на фильтре средней плотности и промывают 5 - 6 раз 2 % - ным раствором хлорида аммония. Промытый осадок растворяют на развернутом фильтре в 15 - 20 мл соляной кислоты ( 1: 1), фильтр промывают горячей водой, раствор собирают в колбу, в которой проводилось осаждение, прибавляют 25 мл хлорида аммония и вторично осаждают гидроокись алюминия и бериллия аммиаком, избегая большого избытка последнего. Осадок собирают на фильтре средней плотности и промывают 3 - 4 раза 2 % - ным раствором хлорида аммония, затем переносят вместе с фильтром в колбу, в которой проводилось осаждение, заливают 15 - 20 мл горячей соляной кислоты ( 1: 1) и нагревают, не допуская кипения, помешивая стеклянной палочкой, чтобы фильтр превратился в кашицу. Стенки колбы смывают небольшим количеством воды и фильтруют, собирая раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, свободную кислоту нейтрализуют 20 % - ным раствором едкого натра до образования мути и прибавляют его еще избыток 8 мл, затем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. [19]

К нагретому раствору, при перемешивании, приливают 10 - 20 мл 2 % - ного раствора сульфида натрия и дают осадку сульфидов скоагулировать. Осадок отфильтровывают и, не промывая, смывают его с развернутого фильтра горячей разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой в колбу, в которой велось осаждение, и затем 2 - 3 раза горячей водой. Раствор нагревают, упаривают до небольшого объема, прибавляют 5 - 10 капель перекиси водорода, чтобы окислить остатки серы, и выпаривают раствор досуха. Объем охлажденного раствора доводят водой до метки, тщательно перемешивают и получают полярограмму, как изложено на стр. [20]

Полярограмма свинца ( фон - 1 М раствор цитрата аммония. рН 5. [21]

Выпавшие в осадок гидроокись бериллия, свинца и других металлов нагревают до 80 - 90 и выдерживают при этой температуре 15 - 20 мин. Последние 1 - 2 раза осадок промывают горячей водой и смывают с развернутого фильтра в ] колбу, в которой проводили осаждение. Остатки осадка гидроокисей на фильтре растворяют в 30 - 40 мл горячей разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и промывают 3 - 4 раза горячей водой. [22]

Пока содержимое чашки не охладится до комнатной температуры, чашку держат закрытой часовым стеклом; образование осадка должно начаться не сразу, а только через 1 - 2 часа после охлаждения, в противном случае приходится добавлять растворитель. Когда испарится от половины до двух третей растворителя и большая часть ацетатов стеринов выпадет в виде осадка, последний отфильтровывают через маленький фильтр, собирая последние остатки его из чашечки при помощи шпателя и смывая их дважды 96-процентным спиртом, приливаемым в количестве 2 - 3 мл. Развернутый фильтр высушивают на глиняной пористой тарелке, а затем осадок переносят обратно в чашечку, где снова растворяют в 2 - 10 мл спирта в зависимости от количества осадка и вторично дают кристаллизоваться. При вторичной кристаллизации также не рекомендуется снимать часовое стекло, прежде чем раствор не охладится до комнатной температуры. Кристаллы снова отделяют фильтрованием, и продолжают подобную кристаллизацию до тех пор, пока это позволяет имеющееся в наличии количество вещества, но во всяком случае не меньше четырех раз. [23]

Тщательно перемешивают осадок и промывные воды для измельчения комков. Смесь фильтруют через тот же фильтр, промывают на фильтре и высушивают, как и ранее. С развернутого фильтра осадок смывают обратно в стакан 50 - 100 мл воды. Водную суспензию нагревают, доводят почти до кипения и периодически добавляют небольшими порциями HNOi до растворения осадка. [24]

По охлаждении сухого остатка к нему приливают 10 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты, 25 - 30 мл воды и нагревают до растворения солей. Осадку дают скоагулироваться, отфильтровывают его через неплотный фильтр и промывают горячей водой, содержащей аммиак. После этого осадок тщательно смывают с развернутого фильтра горячей разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой в фарфоровую чашку емкостью 100 мл; жидкость выпаривают до небольшого объема. Для удаления олова и сурьмы к раствору приливают 5 - 8 мл бромистоводородной кислоты, 5 - 6 капель брома и выпаривают раствор почти досуха; эту операцию повторяют 3 - 4 раза. [25]

Осадок гидроокисей смывают с неразвернутого фильтра обратно в колбу, в которой проводилось разложение пробы, растворяют в минимальном количестве разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и снова осаждают гидроокиси, как и в первый раз. Переосаждение осадка повторяют еще раз в случае определения свинца в концентрате. После повторного переосаждения осадок гидроокисей смывают с развернутого фильтра в чистую колбу минимальным количеством горячей разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и затем промывают фильтр горячей водой. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 - 100 мл, наливают разбавленную ( 1: 1) соляную кислоту до половины объема мерной колбы и затем доводят объем до метки водой. Тщательно перемешивают раствор и в дальнейшем проводят анализ, как изложено на стр. [26]

В том случае, когда в сплаве содержатся молибден, ванадий и хром, в коническую колбу с сернокислым раствором всыпают на кончике шпателя персульфат аммония и содержимое нагревают для окисления хрома. Затем, по охлаждении, к раствору приливают 20 % - ный раствор гидрата окиси натрия до выделения осадка гидратов окиси титана и железа. Осадок отфильтровывают, тщательно промывают горячей водой и смывают его с развернутого фильтра небольшим количеством воды в коническую колбу емкостью 100 мл. Остатки гидратов окисей на фильтре растворяют в небольшом количестве горячей соляной кислоты с добавкой перекиси водорода. [27]

Быстрый фильтр. [28]

В большинстве случаев, а именно для веществ, быстро реагирующих с реактивом, растворение осадков может быть проведено прямо на фильтре. Но если растворение происходит медленно, как при сульфидах ( ср. Растворение на бумаге можно значительно облегчить, разрыхляя осадок легкими прикосновениями стеклянной палочкой. Для снятия осадка развернутый фильтр кладут в сухую чашку так, чтобы обратная сторона фильтра была расположена кверху. При помощи маленького кусочка фильтровальной бумаги легко нажимают на влажный фильтр, чем уничтожают сцепление между осадком и фильтром, после чего фильтр может быть легко снят с осадка, приставшего к стенкам фарфоровой чашки. [29]

Осадки от растворов отделяют различными способами, что зависит главным образом от характера и объема осадков. При работе с большими количествами осадков их отфильтровывают от раствора через бумажный фильтр, вложенный в стеклянную воронку. Край фильтра должен быть на 5 мм ниже края воронки. Если угол конуса воронки равен 60, то развернутый фильтр плотно прилегает к стенкам воронки. В противном случае между воронкой и фильтром образуются воздушные зазоры, фильтрование при этом замедляется. [30]

Страницы: 1 2 3