Cтраница 3
Раствор навески после выщелачивания плава разбавляют водой в стакане емкостью 300 мл до 100 - 120 мл и нейтрализуют аммиаком до появления мути, которую растворяют в нескольких каплях соляной кислоты. В зависимости от содержания железа прибавляют 10 - 25 мл раствора комплексона III, 5 - 6 мл раствора сульфата титана, затем 10 мл раствора фосфата аммония, несколько капель метилового красного и нейтрализуют аммиаком до желтой окраски индикатора, нагревают до кипения, охлаждают и оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр, промывают холодной водой 2 - 3 раза. Осадок с развернутого фильтра смывают минимальным количеством горячей воды в стакан, где велось осаждение. К содержимому в стакане прибавляют 5 - 6 мл 5 % - ного раствора едкого натра, тщательно перемешивают, упаривают до объема 10 - 15 мл, охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 - 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Для флуоримет-рирования берут аликвотную часть по табл. V-2, прибавляют комплексообразующий раствор, затем 5 капель ализаринового синего, серной кислоты ( 1: 19) до перехода зелено-синей окраски в желто-коричневую, осторожно нейтрализуют едким натром до обратного перехода, приливают буферный раствор, мории и флуориметрируют, как в основном варианте. [31]
К сухому остатку приливают 25 - 30 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и нагревают до растворения солей. После этого переносят раствор в коническую колбу емкостью 400 - 500 мл и разбавляют его водой до объема 200 мл. Прибавляют 40 г тартрата натрия, нейтрализуют 20 % - ным раствором гидроокиси натрия, приливают избыток его ( 5 мл) и осаждают медь и свинец 2 % - ным раствором сульфида натрия. Осадок сульфидов коагулируют в теплом месте, отфильтровывают его через фильтр средней плотности и промывают теплым 1 % - ным раствором сульфида натрия, содержащим немного NaOH. После этого осадок смывают с развернутого фильтра струей горячей воды в колбу, в которой велось осаждение, а фильтр с остатками осадка промывают горячей разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой. Если на фильтре остаются темные пятна сульфидов металлов, то их смачивают несколькими каплями перекиси водорода и затем смывают соляной кислотой. [32]