Cтраница 4
Осадок гидроокиси рутения отфильтровывают и остатки его со стенок стакана и стеклянной палочки снимают небольшим кусочком беззольной фильтровальной бумаги. Фильтр и осадок тщательно промывают горячим 1 % - ным раствором сульфата аммония, а под конец 3 - 4 раза холодным 2 5 % - ным раствором той же соли. Затем фильтр помещают в фарфоровый тигель, сушат и медленно обугливают. Высушенный фильтр обычно обугливается полностью, если толькс он начал дымиться. Эту операцию следует проводить осторожно, чтобы избежать потери рутения вследствие воспламенения фильтра. Сильно прокаливают осадок сначала на воздухе, а затем в атмосфере водорода так, как это описано при определении осмия. Металл охлаждают в атмосфере водорода, после чего выщелачивают горячей водой для удаления следов растворимых солей. Целесообразно выщелачивание провести сначала в тигле, а затем осадок перенести на фильтр. Полученную металлическую губку вместе с фильтром прокаливают сначала на воздухе, а затем в токе водорода, после чего металлический рутений охлаждают также в токе водорода и взвешивают. [46]
Осадок гидроокиси рутения отфильтровывают и остатки его со стенок стакана и стеклянной палочки снимают небольшим кусочком беззольной фильтровальной бумаги. Фильтр и осадок тщательно промывают горячим 1 % - ным раствором сульфата аммония, а под конец 3 - 4 раза-холодным 2 5 % - ным раствором той же соли. Затем фильтр помещают в фарфоровый тигель, сушат и медленно обугливают. Высушенный фильтр обычно обугливается полностью, если только он начал дымиться. Эту операцию следует проводить осторожно, чтобы избежать потери рутения вследствие воспламенения фильтра. Сильно прокаливают осадок сначала на воздухе, а затем в атмосфере водорода так, как это описано при определении осмия. Металл охлаждают в атмосфере водорода, после чего выщелачивают горячей водой для удаления следов растворимых солей. Целесообразно выщелачивание провести сначала в тигле, а затем осадок перенести на фильтр. Полученную металлическую губку вместе с фильтром прокаливают сначала на воздухе, а затем в токе водорода, после чего металлический рутений охлаждают также в токе водорода и взвешивают. [47]
Нефлуоресцирующие растворители при их фильтровании через бумажные фильтры начинают люминесцировать. Если свечение значительно, фильтры следует предварительно обработать растворителем в аппарате Сокслета. Обработку прекращают, когда проба растворителя, взятая из экстрактора и помещенная в кювету, перестает заметно флуоресцировать. После этого фильтры пинцетом извлекают из экстрактора и сушат в сушильном шкафу при 80 С. Высушенные фильтры сохраняются в банке со стеклянной притертой пробкой. Посуда, применяемая при проведении люминесцентного анализа, должна быть тщательно вымыта хромовой смесью и водой или употребляемым для анализа чистым растворителем. [48]
Раствор охлаждают, осадку дают отстояться. Прозрачный раствор сливают в чистую колбу. Полученный коллоидный раствор должен иметь белую опалесценцшо. Каждый высушенный фильтр ( отдельно) погружают на 1 - 2 мин в свежеприготовленный коллоидный раствор гидроокиси алюминия, затем промывают пять раз, погружая в дистиллированную воду. Фильтры раскладывают на стекле. За 48 - 72 ч они дозревают на воздухе. После этого бумага готова к употреблению. [49]
После всплывания бензола, попавшего в воду из пробоотборника, вода с осадком фильтруется через предварительно высушенный до постоянного веса бумажный фильтр. Бензольный слой, - оставшийся в делительной воронке, промывается дистиллированной водой. Отстоявшаяся промывная вода отфильтровывается на том же фильтре, и осадок на фильтре дополнительно промывается дистиллированной водой для удаления растворимых солей. После этого воронка с осадком помещается на 30 мин. Затем в делительную воронку прибавляется 25 мл спирто-бензолыюй смеси ( 1: 1), содержимое встряхивается и сливается через тот жо высушенный фильтр. Осадок на фильтре промывается несколькими порциями спирто-бензольной смеси до получения бесцветных капель. [50]
Анализы общей радиоактивности проводят в лаборатории следующим образом. В пробирки, тщательно промытые хромовой смесью, наливают по 3 мл свободного от карбонатов 0.1 N КОН. Остатки осадка смывают со стенок пробирок и фильтровальной воронки горячим раствором 5 % NH4C1 в 0.1 N КОН. После фильтрования фильтры высушивают и взвешивают с точностью до 4-го знака. Вес осадка ВаС03 на фильтре делится на площадь фильтра, выраженную в квадратных сантиметрах, для учета самопоглощения р-излучения в толще осадка. Радиоактивность осадка ВаС03 определяется вскоре после фильтрования на высушенных фильтрах ввиду того, что радиоактивный карбонат бария обменивает свой углерод с углеродом С02 воздуха и с течением времени радиоактивность осадка на фильтрах падает. [51]
Через фильтр пропускают газ с такой скоростью, чтобы манометр 3 показывал нуль. Количество пропущенного газа зависит от содержания в нем пыли и определяется по опыту. По окончании анализа патрон вынимают и сушат до постоянного веса. Если пыль не содержит смолистых веществ, сушку производят в термостате при 105, после чего патрон взвешивают и определяют количество минеральной пыли. При применении бумажного патрона вес пыли может быть найден путем сожжения фильтра, взвешиванием золы и вычитанием золы самого фильтра. Когда испытуемые газы содержат еще и смолистые вещества, которые должны быть также определены, следует электронагрев патрона при анализе производить осторожно во избежание потерь летучих смол и нафталина, а высушивание фильтра проводить в эксикаторе над серной кислотой. Высушенный фильтр после взвешивания экстрагируется бензолом, и затем в экстракте способом испарения по весу остатка определяется количество смол. [52]
Промытый осадок на фильтре закрывают листком фильтровальной бумаги, слегка смоченным дистиллированной водой. Края бумаги прижимают к наружной поверхности воронки и обрывают излишек бумаги. Покрытую воронку с фильтром помещают на 20 - 30 мин в сушильный шкаф ( в отверстие полки) с температурой нагрева 90 - 105 С и слегка подсушивают. Просушивание при более высокой температуре ведет к обугливанию и разрушению фильтра при вынимании его из воронки. Полное высушивание осадка недопустимо, так как при складывании сухого фильтра с осадком возможны потери вещества в виде мелкой пыли. Плохо промытые после соляной кислоты и высушенные фильтры при складывании разрываются, что также ведет к частичной потере осадка. [53]