Cтраница 2
В стакан емкостью 400 мл помещают навеску соли около 20 г, взвешенную с точностью до 0 02 г, добавляют 200 мл горячей воды и ставят на кипящую водяную баню или на другой нагревательный прибор. Периодически перемешивая содержимое стакана стеклянной палочкой, нагревают в течение 1 ч, не доводя раствор до кипения. После растворения соли раствор декантируют в мерную колбу емкостью 500 мл через высушенный и взвешенный фильтр. Оставшиеся в стакане и на его стенках частицы нерастворимых в воде веществ переводят на фильтр при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником и струи воды, подаваемой из промывалки. Фильтр с осадком промывают горячей водой, присоединяя промывные воды к фильтрату. [16]
В тарированную коническую колбу емкостью 250 мл отвешивают с точностью до 0 0002 1 г испытуемых жирных кислот, прибавляют 10 мл легкого бензина с концом кипения не выше 50 С и перемешивают до получения однородного раствора. За это время все растворимые вещества перейдут в раствор, а в осадке останутся оксикис-лоты. Оставшиеся в колбе оксикислоты промывают 2 - 4 раза легким бензином, расходуя его каждый раз 10 - 15 мл. Колбу с промытыми оксикисло-тами помещают на 30 мин в сушильный шкаф при 80 С, а затем взвешивают. Сушку повторяют несколько раз, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0 015 г. Если в растворе часть оксикислот будет находиться в виде взвеси, то раствор сливают через предварительно высушенный и взвешенный фильтр. После трехкратной промывки фильтра легким бензином его сушат, взвешивают и присоединяют массу оксикислот на фильтре к массе оксикислот в колбе. [17]
Метод состоит из следующих операций. Бензин ( 50 мл) в специальном приборе кипятят 30 мин с НС1, и все последующие операции производят аналогично описанному выше ( см. стр. Полученный остаток растворяют в 4 мл разбавленной HNO3 ( 1 - - 20), добавляют 25 мл воды и обрабатывают уксуснокислым аммонием. Этот раствор фильтруют через бумажный фильтр и разбавляют до 350 - 400 мл водой. Далее раствор нагревают до кипения и по каплям из пипетки добавляют к нему раствор КзСг2О7 ( 100 г на 1 л), продолжая кипячение в течение 5 - 7 мин. После выстаивания 3 - 4 ч выделившийся осадок РЬСгО4 отфильтровывают на предварительно высушенном и взвешенном фильтре ( пористый тигель), промывают горячей водой, высушивают при 110 - 120 С в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают с точностью до 0 1 мг. [18]
Химический анализ медно-графитовых материалов начинается с определения содержания углеродистых компонентов. Эта проба подвергается измельчению, просеву через сито JY 042 и разделению на аналитические навески. Навеска материала помещается в стакан емкостью 250 мл. Обработка навески кислотой производится на открытом воздухе. После прекращения бурной реакции стакан с навеской помещается на электрической плитке с закрытой спиралью и упаривается до объема 5 - 6 мл. Подготовленную навеску разбавляют 40 - 50 мл воды и фильтруют в стакан емкостью 250 мл. Фильтрование производится в предварительно высушенный и взвешенный фильтр с белой лентой. Оставшийся на фильтре углеродистый материал 4 - 5 раз промывают горячей дистиллированной водой. [19]