Cтраница 1
Фильтрат сушат безводным сульфатом натрия и удаляют растворитель на ротационном испарителе до объема 3 - 5 мл. Последние порции растворителей удаляют током воздуха. [1]
Осадок отфильтровывают, а фильтрат сушат сульфатом кальция. Ацетон после высушивания перегоняют с дефлегматором. [2]
Осадок отфильтровывают, а фильтрат сушат сульфатом кальция. Ацетон после высушивания перегоняют с деф легматором. [3]
Изыток анилина отгоняют в вакууме, остаток растирают с эфиром, фильтрат сушат. [4]
Избыток анилина отгоняют в вакууме, остаток растирают с эфиром, фильтрат сушат. [5]
Полученный перхлорат суспендируют в эфире и добаигагог карбонат калия дли получении свободного основания. Суспензию фильтруют, фильтрат сушат и отфпльтроиашщн раствор упаривают. [6]
К раствору 0 2 моля алюмогидрида лития в 250 мл сухого эфира прикапывают раствор 0 2 моля LI в 250 мл эфира. Реакционную смесь оставляют иа ночь, затем разлагают 38 мл воды, осадок отфильтровывают, фильтрат сушат сульфатом натрия и после отгонки растворителя перегоняют в вакууме. [7]
Колбу помещают на водяной бане и при энергичном перемешивании приливают к раствору половину заранее приготовленной смеси 53 г ( 0 5 моль) свежеперегнанного бензальдегида и 14 5 г ( 0 25 муль) ацетона. Светло-желтый хлопьевидный осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной дистиллированной водой до нейтральной реакции фильтрата сушат на воздухе. [8]
Реакционную смесь переносят в делительную воронку емкостью 0 5 л, колбу споласкивают 60 мл воды, воду присоединяют к основной массе. При энергичном встряхивании смеси осадок гидробромида триэтиламина растворяется в воде - Толуольный слой отделяют и отфильтровывают от объемистого белого осадка, который выпадает при стоянии - Толуольный фильтрат сушат над безводным сульфатом натрия, упаривают при пониженном давлении до объема 80 мл и разбавляют 50 мл гептана. [9]
В промышленности формампд получают самыми различными методами, которые не могут здесь детально рассматриваться. Для очистки продажного формамида Вилынтеттер и Вирт [794] рекомендуют пропускать аммиак до слабощелочной реакции; муравъи-нокислый аммоний, образующийся из избыточной муравьиной кислоты, осаждают ацетоном, фильтрат сушат и перегоняют под вакуумом. [10]
В промышленности формамид получают самыми различными методами, которые ие мог - т здесь детально рассматриваться. Для очистки продажного формаыида Вильштеттер и Вирт [794] рекомендуют пропускать аммиак до слабощелочной реакции: мураиьинокислый аммоний, образующийся из избыточной муравьиной: кислоты, осаждают ацетоном, фильтрат сушат и перего-шпот под вакуумом. [11]
Колбу нагревают на водяной бане и к кипящей смеси, при энергичном перемешивании, приливают по каплям в течение двух часов раствор бромацетона. Постепенно темнеющую смесь нагревают и перемешивают еще 7 часов, затем охлаждают, осадок отсасывают и промывают - 40 г ацетона. Фильтрат сушат в течение 12 - 14 часов безводным сульфатом, натрия, а затем, после отгонки растворителя, перегоняют в вакууме. [12]
Колбу нагревают на водяной бане и к кипящей смеси, при энергичном перемешивании, приливают по каплям в течение двух часов раствор бромацетона. Постепенно темнеющую смесь нагревают и перемешивают еще 7 ч; затем охлаждают, осадок отсасывают и промывают - 40 г ацетона. Фильтрат сушат в течение 12 - 14 ч безводным сульфатом натрия, а затем, после отгонки растворителя, перегоняют в вакууме. [13]
Кипятят 5 - 6 часов и разлагают 100 мл 15 % - пего раствора едкого натра. Отфильтровывают, фильтрат сушат ел. [14]
Измельченную в ступке среднюю пробу анабазинсодержащего сырья помещают в склянку или колбу с притертой пробкой емкостью 250 - 300 мл, вливают 150 мл дихлорэтана и 10 мл 25 % - ного раствора едкого натра. Смесь взбалтывают 2 - 3 мин несколько раз в день. Через два дня дихлорэтановую вытяжку фильтруют через марлю, фильтрат сушат 10 - 15 мин над прокаленным сульфатом натрия и вновь фильтруют через бумажный фильтр. [15]