Cтраница 1
Полученный прозрачный фильтрат упаривают до появления кристаллов на водяной бане. Выпавшие кристаллы молибдата аммония промывают несколько раз небольшим количеством ледяной воды, отсасывают и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Промывные воды присоединяют к молибденовым остаткам. [1]
К полученному прозрачному фильтрату, прибавляют по каплям концентрированную соляную кислоту при помешивании. При этом выпадают кристаллы 1-амино - 2-нафтол - 4-суль-фокислоты розоватого цвета в виде густой массы. Отсасывают, хорошо промывают дистиллированной водой и сушат на воздухе до постоянного веса. [2]
На каждые 2 - 3 мл полученного прозрачного фильтрата добавляют 2 капли индикатора бромтймолблау ( 0 1 г порошка инди-катора растирают в агатовой ступке с 3 2 мл 1 / 20 раствора едкого натра и доводят до 25 мл дистиллированной водой. Жидкость окрашивается в ярко-желтый-цвет. [3]
После охлаждения жидкость фильтруют. Полученный прозрачный фильтрат нейтрализуют под контролем жидкого индикатора, как указано выше, и используют в качестве антигена в РП. [4]
После отстаивания делают пробу на полноту осаждения иона РО43 - - и фильтруют через фильтр с белой лентой. Полученный прозрачный фильтрат упаривают на водяной бане до появления кристаллов. Выпавшие кристаллы молибдата аммония промывают несколько раз небольшим количеством ледяной воды, отсасывают и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Промывные воды присоединяют к молибденовым остаткам. [5]
После отстаивания делают пробу на полноту осаждения иона РО43 и фильтруют через фильтр с белой лентой. Полученный прозрачный фильтрат упаривают на водяной бане до появления кристаллов. Выпавшие кристаллы молибдата аммония промывают несколько раз небольшим количеством ледяной воды, отсасывают и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Промывные воды присоединяют к молибденовым остаткам. [6]
После 10-минутного нагревания добавляют 10 капель дистиллированной воды, содержимое пробирки ( черного цвета) тщательно перемешивают стеклянной палочкой и профильтровывают через обычный фильтр. С полученным прозрачным фильтратом гидроли-зата клетчатки проводят пробы Троммера ( см. опыт 93, стр. При этом необходимо иметь в виду, что гидролизат клетчатки имеет кислую реакцию, а реакции пробы Троммера и Фелинга протекают в щелочной среде. Поэтому при проведении пробы Троммера к половине фильтрата гидролизата клетчатки добавляют 10 капель 10 % - ного водного раствора гидрата окиси натрия и 2 капли 1 % - ного водного раствора сернокислой меди, а при проведении пробы Фелинга к другой половине фильтрата гидролизата добавляют 10 капель реактива Фелинга с последующим осторожным нагреванием в обоих случаях. [7]
При энергичном взбалтывании с этим раствором осадка рассматриваемых солей серебра происходит растворение хлорида серебра, бромид же и роданид серебра почти совершенно не растворяются. Если не растворившийся остаток отфильтровать, а к полученному прозрачному фильтрату прибавить несколько капель раствора КВг, то в присутствии в исходном растворе С1 концентрация ионов Ag в аммиачном растворе будет достаточной, для того чтобы ПРА § вг оказалось сильно превышенным. [8]
При энергичном взбалтывании с этим раствором осадка рассматриваемых солей серебра происходит растворение хлорида серебра, бромид же и роданид серебра почти совершенно не растворяются. Если не растворившийся остаток отфильтровать, а к полученному прозрачному фильтрату прибавить несколько капель раствора КВг, то в присутствии в исходном растворе С1 - - концентрация ионов Agf в аммиачном растворе будет достаточной, для того чтобы npAgB, оказалось сильно превышенным. [9]
Нерастворившуюся часть серы отфильтровывают. Полученный прозрачный фильтрат по каплям вливают в стакан, наполненный дестиллированной водой, помешивая воду стеклянной палочкой. При этом образуется молочнобелый опалесцирующий коллоидный раствор серы, который является типичным лиофобным коллоидом и легко коагулирует от примесей электролитов. Коллоидные частицы его заряжены отрицательно. [10]
Затем добавляют также сухой и тоже до насыщения сульфат натрия. Если фильтрат мутный, его перефильтровывают через тот же фильтр. К полученному прозрачному фильтрату прибавляют 6 - 10 капель водного - 5 % - ного раствора хромотроповой кислоты. В присутствии иона трехвалентного железа раствор окрашивается в интенсивно зеленый ( если железа много) или буровато-зеленый ( если железа мало) цвет. Затем по каплям при встряхивании пробирки прибавляют 0 25М раствор тиосульфата натрия или насыщенный раствор аскорбиновой кислоты, до исчезновения зеленой окраски. [11]
Промывной раствор хлорфторида свинца: а) растворяют 10 г нитрата свинца в 200 мл воды; б) растворяют 1 0 г фторида натрия в 100 мл воды и прибавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты. Смешав растворы ( а) и ( б), дают осадку осесть и декантируют прозрачную жидкость, затем промывают осадок 4 - 5 раз декантацией, расходуя на это 200 мл воды, приливают к промытому осадку 1 л холодной воды и дают постоять 1 час или больше, изредка перемешивая раствор. Затем фильтруют и применяют полученный прозрачный фильтрат в качестве промывного раствора. Оставшийся чистый осадок хлорфторида свинца сохраняют для приготовления новых порций промывного раствора. [12]
Реакция сопровождается двумя контролями. Для контроля1 сыворотки в одну из пробирок с преципитирующеи сывороткой наслаивают физиологический раствор. Для контроля гаптена параллельно преципитирующеи сыворотке полученный прозрачный фильтрат ( гаптен) наслаивается на нормальную сыворотку. [13]
В присутствии большого количества сурьмы открытие титана затрудняется, вследствие сильной гидролизуемости ее солей с выделением обильного осадка, затрудняющего распознавание розового окрашивания, образуемого титаном с хро-мотроповой кислотой. Кроме того, большое количество свободной кислоты в солях сурьмы снижает чувствительность реакции открытия титана. Поэтому в присутствии сурьмы реакцию следует проводить с предварительно нейтрализованным до слабой мути раствором и все операции проводить с этим мутным раствором, а после добавления хромотроповой кислоты раствор отфильтровать через сухой фильтр. В полученном прозрачном фильтрате уже четко заметно розовое окрашивание. [14]
Сточные воды, содержащие хром, часто бывают мутными. В этих случаях хром может содержаться и в растворе, и в осадке. Рекомендуется определять его в той и другой фазе в отдельности. Для этого отмеряют определенный объем сточной воды и дают ей отстояться в течение по крайней мере суток. Затем фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. В полученном прозрачном фильтрате определяют содержание трехвалентного и шестивалентного хрома, как описано ниже. Осадок переносят на фильтр, промывают его, не присоединяя промывных вод к фильтрату, и определяют в нем содержание хрома, как описано на стр. [15]