Cтраница 1
Желтый фильтрат ( примечание 2) охлаждают до 5 и оставляют кристаллизоваться. Сростки кристаллов разбивают стеклянной палочкой, собирают на бюхнеровской воронке, хорошо, отсасывают и отжимают. [1]
Желтый фильтрат упаривают до 2 / 3 объема путем вакуумной перегонки и обрабатывают 150 мл ССЦ. Осаждающийся желтый продукт отделяют и с целью очистки еще раз растворяют в смеси ледяной уксусной кислоты и эфира, а затем осаждают добавлением ССЦ. [2]
Желтый фильтрат ( примечание 2) охлаждают до 5 и оставляют кристаллизоваться. Сростки кристаллов разбивают стеклянной палочкой, собирают на бюхнеровской воронке, хорошо отсасывают и отжимают. [3]
Желтый фильтрат переносят в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане до объема около 300 мл. Этот раствор, при перемешивании, выливают в стакан емкостью 1 л, содержащий 50 мл концентрированной соляной кислоты и 50 мл воды. Бюхнера, промывают водой, отжимают и сушат. [4]
Желтый фильтрат переносят в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане до объема около 300 мл. Этот раствор, при перемешивании, выливают в стакан емкостью 1 л, содержащий 50 мл концентрированной соляной кислоты и 50 мл воды. Выделившийся бесцветный осадок 4-нитро - 2-ацетаминобензойной кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой, отжимают и сушат. С и пригоден для дальнейшей переработки без очистки. [5]
Однако в этом случае обязательно следует проверить фильтрат на полноту осаждения полуторных оксидов; для этого желтый фильтрат, получившийся после отделения полуторных оксидов, нагревают снова почти до кипения, прибавляют несколько капель концентрированного раствора НС1 до изменения цвета индикатора и по каплям прибавляют 10 % - ный раствор аммиака до перехода цвета раствора в желтый. В случае неполного осаждения АЬОз-жНаО появятся белые хлопья. [6]
По охлаждении плав темножелтого цвета измельчают и для удаления избытка неорганических солеи обрабатывают на холоду 100 мл воды. Остаток отсасывают, нагревают с 4 л воды до 50, фильтруют и из желтого фильтрата краситель высаливают NaCI ( ок. [7]
Обычно препараты нитрофенолфосфата загрязнены нитрофенолом, вследствие чего они имеют желтый цвет. Поэтому в процессе приготовления субстрата необходима экстракция нитрофенола эфиром. Желтый фильтрат переносят в делительную воронку и 3 раза экстрагируют эфиром. При этом верхний ( эфирный) слой, после каждой экстракции сливают, а водный ( нижний) слой используют для дальнейшего экстрагирования. После третьей экстракции водный слой должен быть бесцветным. К очищенному таким образом раствору нитрофенолфосфата добавляют аммиачный буфер из расчета 10 мл буфера на 90 мл раствора нитрофенолфосфата. Раствор после добавления буфера должен остаться бесцветным. Его сохраняют в закупоренной бутыли на холоду. [8]
Соединенные вместе кислотные вытяжки помещают в 3-литровую круглодоппую колбу и кипятят с обратным холодильником в течение 2 час. Чтобы освободиться от некоторого количества смолистых примесей, выпавших в осадок во время гидролиза, смесь обрабатывают 10 г активированного березового угля и фильтруют через воронку Бюхнера. Желтый фильтрат переносят в 3-литровый стакан и при перемешивании от руки толстой стеклянной палочкой приливают к нему через капельную воронку аммиак ( уд. Смесь разогревается, появляется сильный запах бензальдегида, и аминокислота выпадает в осадок в виде желтых кристаллов. Смесь охлаждают до комнатной температуры и кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 15 см. Для удаления хлористого аммония полученные кристаллы промывают небольшими порциями воды ( всего 1 л), а затем последовательно 150 мл этилового эфира, тремя порциями горячего 95 % - ного этилового спирта по 50 мл и, наконец, 500 мл воды. Кристаллы тщательно отсасывают и отжимают. Окончательное высушивание кристаллов производят в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выход неочищенной аминокислоты составляет 102 - 116 г ( 34 - 39 % теоретич. [9]
По охлаждении измельчают темно-желтый, твердый сплав и настаивают его короткое время ( при обыкновенной температуре) со 100 куб. Затем жидкость отсасывают и остаток растворяют в 4 литрах воды на водяной бане ( при 50) и фильтруют. По прибавлении к желтому фильтрату измельченной поваренной соли выделяется аурамин в виде мелких желтых листочков. Их отсасывают, промывают раствором поваренной соли и высушивают на глиняной тарелке. [10]
Остаток в колбе кипятят с 15 г активированного березового угля ( примечание 2), фильтруют и вновь обрабатывают углем. Раствор вновь нейтрализуют по лакмусу разбавленной соляной кислотой ( около 150 мл) и вновь кипятят с углем. Горячий, нейтральный или щелочной желтый фильтрат подкисляют разбавленной соляной кислотой ( 50 - 100 мл), так чтобы была ясно кислая реакция на метилоранж, кипятят несколько минут и дают охладиться, причем димедон выкристаллизовывается. Продукт фильтрз ют с отсасыванием, промывают ледяной водой и сушат на воздухе. [11]
Остаток в колбе кипятят с 15 г активированного березового угля ( примечание 2), фильтруют и вновь обрабатывают углем. Раствор вновь нейтрализуют по лакмусу разбавленной соляной кислотой ( около 150 мл) и вновь кипятят с углем. Горячий, нейтральный или щелочной желтый фильтрат подкисляют разбавленной соляной кислотой ( 50 - 100 мл), так чтобы была ясно кислая реакция на метилоранж, кипятят несколько минут и дают охладиться, причем димедон выкристаллизовывается. Продукт фильтруют с отсасыванием, промывают ледяной водой и сушат на воздухе. [12]
Корень куркумы измельчают и несколько раз обрабатывают водой. Раствор выбрасывают, а нерастворимый осадок настаивают в теплом месте с шестикратным ( по весу) количеством разбавленного ( 1: 1) этилового спирта. Нерастворимый осадок отфильтровывают, а желтым фильтратом пропитывают полоски не очень плотной фильтровальной бумаги и высушивают их в темноте. Куркумовую бумагу следует хранить в банках с притертой пробкой, оклеен-ных черной бумагой, так как от действия света куркумовая бумага бледнеет. [13]
Технический метод получения рения из отработанного сульфидного шлама, остающегося при нестандартном металлургическом процессе, был разработан Фейтом [28] в 1930 г. Высушенный на воздухе шлам экстрагируется водой, в результате чего получается буро-зеленый раствор, содержащий главным образом медь и никель. При добавлении рассчитанного количества раствора аммиака боль - - шая часть меди и никеля и некоторая часть цинка выделяются в виде двойных сернокислых солей. При дальнейшем добавлении раствора аммиака к черному маточному раствору выделяются темные кристаллы аммониевых солей молибденовой, ванадиевой и фосфорной кислот и их комплексов. Из желтого фильтрата при добавлении избытка хлористого калия выпадают загрязненные кристаллы перрената калия. [14]
Оставшийся щелочной раствор охлаждают до 80 и добавляют 5 - 10 мл диметнлсульфата. Мели нужно, для поддержания щелочной реакции добавляют водный раствор едкого натра. После встряхивания или размешивания смеси в течение 30 - 45 минут избыток щелочи нейтрализуют и обрабатывают раствор активированным углем. Бесцветный или желтый фильтрат охлаждают до 10 и подкисляют, медленно приливая соляную кислоту. Смесь охлаждают ладом до тех пор, пока кристаллизация продукта не закончится. Осадок отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодной воды. Технический продукт, получающийся с количественным выходом, в большинстве случаев достаточно чист для дальнейшего использования. Для очистки его растворяют в эфире, раствор отфильтровывают от герастворившегося осадка, растворитель удаляют и остаток перегоняют в вакууме. [15]