Cтраница 2
Но этого не наблюдается, так как соединения Sn и Sb, и в значительной степени Pb, при прокаливании со щавелевой кислотой восстанавливаются до металлов. Соединения хрома в отсутствие щелочных металлов переходят в окись, нерастворимую в горячей воде. В присутствии щелочных металлов после прокаливания на фарфоровой пластинке со щавелевой кислотой соединения хрома образуют хроматы. После обработки прокаленного остатка горячей водой и фильтрования получается желтый фильтрат, что указывает на одновременное присутствие иона хрома и иона щелочного металла. [16]
В колбе с воздушным холодильником нагревают на кипящей водяной бане смесь 8 г высушенных при 100 С хромовоалюминиевых квасцов и 6 г этилендиамина до образования красновато-желтой массы. К этой массе прибавляют при перемешивании иемного воды до образования пасты. При этом желтая соль растворяется и остается красвюе нерастворимое соединение Сг4 ( ОН) в ( ЭДА) в ( 804) 3, ( ЭДА - этилен-диамин), которое отделяют фильтрованием. К желтому фильтрату прибавляют избыток 15 % - ного раствора хлористого аммония, причем выпадает окрашенное в желтый цвет комплексное соединение, которое дважды пе-рекристаллизовывают из воды. Для анализа лрименяют 5 % - ной водный раствор комплекса. [17]
С небольшие количеством поваренной соли. Вскоре начинается выпадение кристаллов, и тогда к смеси добавляют равный объем воды. Когда реакция закончится, добавляют смесь, состоящую из равных объемов спирта и эфира, которая осаждает октагидрат трихиноила. Для восстановления в родизочояую кислоту сырой продукт должен быгь очищен. Трихиноил переходит в раствор, а примеси остаются в виде аморфных хлопьев. Жидкэсть тотчас же отсасыиают через нагретую до 40 бюхнеровскую воронку, и желтые фильтраты охлаждают смесью льда и соли. При потираний стеклянной палочкой трихиноил кристаллизуется в виде мелких розовых иголок. По окончании кристаллизации продукт отсасывают и промывают последовательно алкоголем и эфиром. [18]