Cтраница 2
Навеску кальцита ( наполнителя) 2 5 г, взвешенную с точностью до 0 01 г, помещают в химический стакан емкостью 250 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения и кипятят при перемешивании в течение 5 мин. Суспензию охлаждают, переносят в мерную колбу на 250 мл, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и дают отстояться. Первые 20 - 30 мл фильтрата отбрасывают, остальной фильтрат помещают в химический стакан емкостью 100 мл, предварительно промытый этим раствором 2 - 3 раза, и с помощью рН - метра определяют рН раствора в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору. [16]
Взвешивают 10 г пигмента с точностью до 0 01 г, помещают в стакан вместимостью 300 мл, смачивают 20 - 30 мл воды, а затем добавляют 200 мл воды. Суспензию при постоянном перемешивании стеклянной палочкой нагревают до кипения, кипятят в течение 3 - 5 мин, после охлаждения переносят в мерную колбу, вместимостью 250 мл и водой доводят объем до метки. Суспензию фильтруют, первые 25 - 30 мл фильтрата отбрасывают, а из остального фильтрата пипеткой отбирают 100 мл, переносят в фарфоровую чашку, высушенную предварительно до постоянной массы при 105 С. Раствор в чашке выпаривают досуха на водяной бане, а затем высушивают в термостате при 105 С до постоянной массы. [17]
Затем раствор разбавляют до половины объема мерной колбы и прибавляют 10 мл ( точный объем) 0 1 М раствора иодида калия-кадмия. Раствор тщательно перемешивают, доводят объем до метки и снова перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр, первые 10 мл фильтрата отбрасывают, 25 мл остального фильтрата отбирают пипеткой в колбу для титрования, прибавляют 2 мл аммиачного буферного раствора и индикатор - эриохром черный Т, разбавляют 50 мл воды и титруют 0 01 М раствором этилендиаминтетра-уксусной кислоты до перехода красно-фиолетовой окраски в синюю. [18]
Для определения влажности топлива берут навеску с точностью до 0 01 г с крупностью кусков не свыше 3 мм, с таким расчетом, чтобы в ней содержалось 1 - 2 г влаги; эту навеску помещают в коническую колбу; и приливают 100 г спирта, взвешенного с точностью в 0 1 г. Колбу закрывают пришлифованной пробкой, в которую вставлена стеклянная вертикальная трубка длиной 1 2 - 1 5 м, служащая в качестве обратного воздушного холодильника, и нагревают на горелке, плитке или бане, поддерживая в течение 5 мин. Затем колбу охлаждают холодной водой и содержимое ее быстро фильтруют через сухой складчатый фильтр. Первые 15 - 20 мл отбрасывают, как содержащие влагу, находившуюся на фильтре; из остального фильтрата, собранного в сухую колбу, берут пипеткой 20 мл, помещают в двухстенную пробирку, приливают 20 мл керосина и определяют криогидратную точку. Затем по графику находят количество воды, извлеченное из пробы, и подсчитывают по нему влажность взятой навески. [19]
Анализ основной пробы начинается с определения прозрачности ( если проба очень мутная) и взвешенных веществ; определение последних производится либо из всей пробы ( если объем ее мал), либо из определенной ее части, которая отбирается от основной пробы после энергичного перемешивания. Порцию воды, предназначенную для определения взвешенных веществ, фильтруют через заранее приготовленный взвешенный фильтр, весь остальной объем - через простой плотный бумажный фильтр, предварительно промытый 2 - 3 раза кипящей дистиллированной водой. Первые порции фильтрата основной пробы не являются представительными, и их отбрасывают, сполоснув ими колбу; из остального фильтрата тут же отбирают в зависимости от предполагаемого солесодержания от 100 до 1 000 мл и начинают определение сухого, затем прокаленного и, наконец, сульфатного остатков. В отдельных пробах фильтрата определяют окисляемость, жесткость, щелочность, концентрации нитритов, нитратов, аммиака, силикатов и железа; очередность этих определений ( независимых друг от друга и выполняемых в отдельных, небольших по объему пробах) устанавливается, исходя из задач выполняемого исследования. [20]
Затем прибавляют 10 мл 5 % - ного водного раствора глицерина и доводят объем раствора водой до метки. Образовавшемуся осадку сернистого цинка дают осесть и отфильтровывают его через сухой фильтр в сухую колбу. В присутствии глицерина окисление сернистокислых солей кислородом воздуха настолько незначительно, что им можно пренебречь. Первую порцию фильтрата ( около 30 мл) отбрасывают, остальной фильтрат собирают. [21]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают 32 мл концентрированной серной кислоты, которую охлаждают до 0 С. При этой темпера-стуре смесь выдерживают 30 мин, после чего отбирают пробу в пробирку с водой. Если нафталин не выпадает и раствор в пробир-же прозрачен, реакционную массу выливают в 50 мл холодной воды, нейтрализуют 7 г гидроксида кальция до исчезновения кислой реакции по индикаторной бумаге и отделяют фильтрованием осадок сульфата кальция, который промывают небольшим количест - вом воды, присоединяя промывные воды к остальному фильтрату. Последний представляет собой раствор кальциевой соли а-нафта-жинсульфоки слоты. Его обрабатывают 10 % - ным раствором карбо - Вата натрия до слабощелочной реакции и переводят таким обра-вом кальциевую соль в натриевую. [22]
Таким же слоем этой смеси засыпают пробу сверху. После охлаждения плава до темно-красного цвета тигель помещают в фарфоровую чашку емкостью 300 - 400 мл, содержащую 150 мл воды. Выщелачивают на водяной бане. При получении однородного плава разложение считается законченным. Содержимое чашки переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и после охлаждения объем раствора доводят до метки. После тщательного взбалтывания содержимое колбы фильтруют через сухой фильтр в колбу. Парвую порцию фильтрата отбрасывают, из остального фильтрата пипеткой отбирают 100 мл в коническую колбу для определения фтора. Нейтрализуют 1 N НС1 по фенолфталеину до полного обесцвечивания раствора при слабом кипении, при этом выделяется кремнекислота, препятствующая спокойному кипению, поэтому следует через раствор пропускать струю воздуха. После охлаждения в раствор прибавляют 20 г NaCl, 5 мл 10 % - ного раствора NH4CNS и титруют раствором хлорного железа до появления заметного желтого окрашивания. Затем прибавляют 20 мл смеси спирта с эфиром ( 1: 1) и при сильном взбалтывании дотитровывают до слабо-розового окрашивания спиртово-эфирного слоя, не исчезающего при взбалтывании. [23]