Cтраница 2
Затем содержимое каждой колбы отфильтровывают. Первые порции фильтратов отбрасывают, а из оставшихся фильтратов отбирают порции для титрования: из колб № 1, 2, 3 и 4 -по 25 мл, из колбы № 5 - 10 мл и из колбы № 6 - 5 мл. Определяют разность начальных и равновесных концентраций уксусной кислоты. [16]
Раствор солей катионов первой и второй аналитических групп выпаривают при добавлении уксусной кислоты. При этом сульфид аммония ( NH4) 2S разлагается, а избыток накопившихся солей аммония удаляют. Осадок карбонатов отфильтровывают и анализируют, а в оставшемся фильтрате открывают катионы первой группы. [17]
Растворяют 5 0 г испытуемого вещества в смеси 70 мл уксусной кислоты ( - 300 г / л) ИР и 30 мл воды, кипятят 2 мин, охлаждают и разводят до 100 мл уксусной кислотой ( - 120 г / л) ИР. При необходимости фильтруют через предварительно обожженный и обсмоленный фильтр из фарфора или кремнезема подходящей порозности для получения прозрачного фильтрата. К 20 мл фильтрата ( фильтр оставляют для испытания на вещества, нерастворимые в уксусной кислоте, а оставшийся фильтрат - для испытания на кальций) добавляют 15 мл соляной кислоты ( - 250 г / л) ИР и встряхивают с 25 мл метилизобутилкетона Р в течение 2 мин. Дают слоям разделиться и выпаривают водный слой досуха. [18]
Смесь сильно нагревают и перемешивают, раскачивая штатив взад и вперед до тех пор, пока оба слоя не перемешаются и раствор не станет гомогенным. Эта начальная стадия гидролиза продолжается в течение 15 - 30 мин. Когда раствор станет гомогенным, колбу и холодильник приспосабливают для перегонки с водяным паром. Остатку дают охладиться, а затем подщелачивают его ( лакмусовая бумажка), для чего к жидкости небольшими порциями прибавляют 10 - 12 г гашеной извести при сильном перемешивании. Сернокислый кальций отфильтровывают с отсасыванием; фильтрат вновь испытывают на лакмус, чтобы удостовериться в том, что его реакция является щелочной ( примечание 4), а затем перегоняют в вакууме. Чтобы провести эту операцию, удобнее всего поместить примерно половину раствора в 2-литровую колбу Клайзена, нагреть ее на масляной бане при 100 - 110 и воду отогнать в вакууме водоструйного насоса. Затем в колбу следует прибавить оставшийся фильтрат, водувновь отогнать и перегонку продолжать в вакууме с масляным или ртутным насосом. Выход 1 2 5-пептантриола составляет 460 - 520 г ( 63 - 71 % теоретич. [19]
В пятилитровую круглодонную колбу, снабженную обратньм холодильником, помешают 500 г ( 6 1 моля) полученного сложного эфира и прибавляют к нему 1200 мл 1-проц. Смесь сильно нагревают и перемешивают, раскачивая штатив взад и вперед до тех пор, пока оба слоя не перемешаются и раствор не станет гомогенным. Эта начальная стадия гидролиза продолжается в течение 15 - 30 мин. Когда раствор станет гомогенным, колбу и холодильник приспосабливают для перегонки с водяным паром. Остатку дают охладиться, а затем подщелачивают его ( лакмусовая бумажка), для чего к жидкости небольшими порциями прибавляют 10 - 12 г гашеной извести при сильном перемешивании. Сернокислый кальций отфильтровывают с отсасыванием; фильтрат вновь испытывают на лакмус, чтобы удостовериться в том, что его реакция является щелочной ( примечание 4), а затем перегоняют в вакууме. Чтобы провести эту операцию, удобнее всего поместить примерно половину раствора в двухлитровую колбу Клайзена, нагреть ее на масляной бане при 100 - 110 и воду отогнать в вакууме водоструйного насоса. Затем в колбу следует прибавить оставшийся фильтрат, воду вновь отогнать и перегонку продолжать в вакууме с масляным или ртутным насосом. [20]