Cтраница 1
Хроматографические фильтраты, содержащие элюент и десорби-рованные вещества, заливаются в куб ректификационной колонны ( см. рис. 5), обогреваемый паром. Отгоняющийся элюент проходит холодильник и попадает в сборный бак. Остаток собирается и подвергается анализу. [1]
![]() |
Хроматограмма второй. [2] |
В хроматографическом фильтрате, полученном из прямогонного топлива ( 120 - 240 С), обнаружено 13 циклических сульфидов, в основном C8HJ6S с примесью C. [3]
Как выделяются хроматографические фильтраты. [4]
![]() |
Хроматограмма искусственной смеси тиофана и его гомологов.| Зависимость времени выхода тиофана и его гомологов от их температур кипения ( 3. [5] |
Хроматограмма смеси сульфидов, выделенных из хроматографического фильтрата с концом кипения 190 С, свидетельствует о том, что эта смесь содержит не менее 13 компонентов ( рис. 8) и подтверждает приведенный выше вывод, сделанный на основании анализа продуктов гидрогенолиза. На рис. 9 приведены хроматограммы трех выделенных из этой смеси широких фракций. На хроматограмме первой фракции более четко проявились пики легких, а на хроматограмме третьей - пики более тяжелых компонентов. Для дальнейшего исследования была взята вторая фракция, как наиболее типичная для всей смеси. На рис. 10 приведены хроматограммы второй фракции без добавок и с добавками тиофанов. [6]
Адсорбентом служил силикагель марки ШСМ, вытеснителем - этиловый спирт, от которого хроматографические фильтраты ( концентраты) отмывали водой. Растворенные в промывных-водах сераорганиче-ские соединения экстрагировали изопентаном. Полученные после отгонки изопентана концентраты сераорганических соединений с содержанием общей серы от 2 7 до 8 5 % объединялись с хроматографически полученными концентратами, содержащими от 3 до 11 % общей серы. [7]
Адсорбентом служил силикагель марки ШСМ, вытеснителем: - этиловый спирт, от которого хроматографические фильтраты ( концентраты) отмывали водой. Растворенные в промывных водах сераорганиче-ские соединения экстрагировали изопентаном. Полученные после отгонки изопентана концентраты сераорганических соединений с содержанием общей серы от 2 7 до 8 5 % объединялись с хроматографически полученными концентратами, содержащими от 3 до 11 % общей серы. [8]
Изучено распределение общей серы в 27 фракциях полученного из сернистых нефтей топлива прямой гонки, выкипающего в пределах 100 - 235, а также в 24 фракциях выделенного из него хроматографического фильтрата. [9]
После пропитки цеолита введенным раствором промывают колонку изопентаном, который легко вымывает не адсорбировавшийся изооктан. Хроматографический фильтрат по выходе из колонки посредством тонкой и возможно более короткой стеклянной трубки направляют в проточную призму рефрактометра непрерывного действия. В другую призму рефрактометра заливают чистый изопентан. Результаты измерений записываются автоматически на ленте самописца. В случае применения рефрактометра типа Аббе ( РЛУ) результаты измерений получают путем непосредственного отсчета отклонения преломленного луча в отдельных порциях фильтрата и выходную хроматографическую кривую вычерчивают на миллиметровой бумаге. После того как показатель преломления фильтрата будет соответствовать показателю преломления чистого изопентана, промывание изопентаном заменяют промыванием н-пентаном, чтобы десорбировать н-октан. [10]
После пропитки цеолита введенным раствором промывают колонку изопентаном, который легко вымывает не адсорбировавшийся изооктан. Хроматографический фильтрат по выходе из колонки посредством тонкой и возможно более короткой стеклянной трубки направляют в проточную призму рефрактометра непрерывного действия. В другую призму рефрактометра заливают чистый изопентан. Результаты измерений записываются автоматически на ленте самописца. В случае применения рефрактометра типа Аббе ( РЛУ) результаты измерений получают путем непосредственного отсчета отклонения преломленного луча в отдельных порциях фильтрата и выходную Хроматографическую кривую вычерчивают на миллиметровой бумаге. После того как показатель преломления фильтрата будет соответствовать показателю преломления чистого изопентана, промывание изопентаном заменяют промыванием н-пентаном, чтобы десорбировать н-октан. [11]
Остальные ионы соответственно способности к обмену располагаются полосами, следующими непосредственно одна за другой и перемещающимися с одинаковой скоростью. В хроматографическом фильтрате ионы появляются в той последовательности, в которой они располагаются в вышеприведенном ряду. Естественно, что в реальных условиях всегда образуются переходные зоны, содержащие два соседних иона; размеры этих смешанных зон тем меньше, чем правильнее выбраны условия опыта. [12]
Однако такой путь мало целесообразен из-за соответствующего снижения концентрации РЗЭ в хроматографических фильтратах, а следовательно, расширения зон. Максимальной предельно допустимой концентрацией комплексообразующего реагента в случае разделения смеси РЗЭ следует считать примерно 1 N растворы; при более высоких концентрациях начинает заметно сказываться явление простого вытеснения. [13]
Промывание колонки можно вести растворителями, селективно растворяющими осадки одних соединений и не растворяющими другие. При этом растворяющиеся осадки вымываются из колонки и их анализ производится в хроматографическом фильтрате. В этом случае зоны всех осадков смещаются вниз в порядке, соответствующем первоначальному их расположению. [14]
Как уже указывалось ранее, промывание можно осуществлять также растворителями, растворяющими осадки селективно. При этом растворяющиеся осадки полностью вымываются из колонки, а анализируемое вещество определяется в хроматографическом фильтрате. [15]