Cтраница 2
При сплавлении касторового масла с калийной щелочью образуется октиловый спирт с характерным запахом и себациновая кислота СюН С, которая после растворения сплава в воде и осаждения прочих кислот хлористым магнием выпадает из подкисленного фильтрата в виде кристаллов. Кроме того, касторовое масло можно отличить от других масел по растворимости в 96 % - ном спирте и плохой растворимости при комнатной температуре в петролейном эфире. [16]
При этом образуется октиловый спирт, обладающий характерт ным запахом, и себациновая кислота, которая после растворения сплава в воде и осаждения остальных кислот хлористым магнием выпадает в избытке в виде кристаллов из подкисленного фильтрата. [17]
Обычно нет необходимости сохранять этот фильтр. Из предосторожности при выполнении особо ответственных анализов ( и всегда, когда анализируемый материал содержит значительные количества циркония или титана) фильтр сжигают в платиновом тигле, сплавляют золу с 0 2 г или менее карбоната натрия, плав выщелачивают водой, фильтруют и присоединяют подкисленный фильтрат к основному раствору. [18]
Хромит не полностью разлагается карбонатом натрия, и в присутствии хромита необходимо вести сплавление со смесью карбоната и нитрата натрия или с перекисью натрия. Если для сплавления применяли нитрат или перекись натрия, то подкисленный фильтрат необходимо обработать персульфатом ( стр. [19]
Карбонат натрия неполностью разлагает хромит, и если этот минерал может присутствовать в образце, следует использовать для сплавления смесь карбоната и нитрата натрия или перекись натрия. Однако дифенилкарбазидный метод вряд ли окажется применимым, когда присутствует хромит, из-за относительно высокого содержания хрома. Если для сплавления применяют нитрат или перекись натрия, то подкисленный фильтрат необходимо обработать персульфатом ( стр. [20]
Полученный раствор пропускали через катионит, при этом бихромат проходил в фильтрат, а все катионы задерживались смолой. Нейтрализация раствора способствует полному задержанию хрома ( III) на катионите и предотвращению восстановления бихромата катионитом. Катионит отмывали от бихромата водой до отрицательной реакции с фенилантраниловой кислотой, проверяли в подкисленном фильтрате наличие ионов железа при помощи K4 [ Fe ( CN) e ], фильтрат собирали в мерную колбу на 500 мл и доводили водой до метки. [21]
Hintz y2 сперва из азотнокислого раствора1 или из раствора в царской водке выделяют, как обычно, SiO2, затем к слабо-солянокислому раствору прибавляют избыток железистосинероди-стого калия K4Fe ( CN) 6 и насыщают жидкость хлористым натрием. Осе-лающий вскоре осадок, содержащий железистосинеродистые уран, медь и железо, хорошо промывают водой, содержащей NaCl, сперва декантированием, а затем на фильтре, и после этого на холоду обрабатывают разбавленным раствором едкого кали. После того как закончилось обменное разложение железистосинеродистых солей и отстоялись гидраты окисей, жидкость сливают через фильтр, еще раз промывают осадок декантированием с водой, переносят его на фильтр струей воды, в которой содержится немного хлористого аммония и гммиака, и промывают его этой же промывной жидкостью до тех пор, пока в подкисленном фильтрате нельзя будет больше обнаруживать железистосинеродистого калия. [22]
Азотнокислый раствор выпаривают на водяной бане с избытком едкого натра. При этом цирконий осаждается в виде гидроокиси, тогда как бериллий растворяется. Если присутствует много циркония, осадок растворяют и переосаждают. Подкисленный фильтрат кипятят до удаления углекислоты, затем осаждают бериллий небольшим избытком аммиака и таннином ( см. разд. [23]
В пробирке сплавляют 2 капли испытуемого масла с небольшим кусочком КОН. При этом образуется октило-вый спирт и себациновая кислота. Последняя выпадает в виде кристаллов из подкисленного фильтрата, полученного после растворения сплава в воде и осаждения остальных кислот хлоридом магния. [24]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают 140 г ( 76 мл) моногидрата. Колбу нагревают до 130 - 135 и, включив мешалку, 15 мин вносят в нее 45 2 г ( 0 2 моля бензоилбензойной кислоты. Дродолжают размешивать до полной дегидратации примерно 3 часа. Полноту дегидратации определяют по отсутствию осадка в подкисленном фильтрате пробы, предварительно прокипяченном с раствором едкого натра. Даже незначительное помутнение недопустимо. [25]
Растворимые железные соли образуют реакцию берлинской лазури в нейтральном или кислом растворе ферроцианидов. При ее применений к нерастворимым ферроцианидам их нужно сначала нагреть с едким натром, тогда металл осаждается в виде гидрата окиси, и образуется железистосинеродистый натрий. После удаления фильтрованием осадка гидрата окиси металла, к слегка подкисленному Фильтрату добавляют раствор окисной соли железа. Образуется синий осадок или зеленое окрашивание в зависимости от количества, имевшегося ферроцианида. Осадок нерастворим в разбавленных минеральных кислотах, но растворяется в щавелевой кислоте с образованием темносиней жидкости и в виннокислом алшонии с образованием фиолетовой жидкости. Подобно другим нерастворимым ферроцианидам металлов он разлагается при обработке едкими щелочами. [26]
В пробирке сплавляют 2 капли испытуемого масла с небольшим кусочком КОН. При этом образуются октиловый спирт и себациновая кислота. После растворения сплава в воде и осаждения остальных кислот хлоридом магния себациновая кислота выпадает из подкисленного фильтрата в виде кристаллов. [27]
Описанный способ определения титана далеко не достаточен для анализа современных высоколегированных сталей. Главная трудность состоит в том, что титан приходится отделять от целого ряда других элементов, в частности от хрома, как, например, при анализе кислотоупорной стали. Из современных весовых методов определения титана в стали наибольшей известностью пользуются методы W. Первый из них сводится к отделению железа от титана сернистым аммонием в присутствии винной кислоты; в подкисленном фильтрате титан осаждают купферроном. [28]
Сплаву дают несколько остыть, затем погружают, держа щипцами, в воду, но так, чтобы вод не попала во внутрь тигля. Затем тигель опускают в стакан о небольшим количеством 1 воды и нагревают до растворения сплава. Отфильтровывают нерастворившееся ( ВаСОз, СаС03, R Cy и промывают сначала 10 / о раствором соды ( до исчезновения реакции на SO / в подкисленном фильтрате), затем водою. [29]
Через 1 час ( примечание 5) после начала кипения горелку отставляют, осторожно прибавляют к содержимому колбы 50 г угля для обесцвечивания ( если раствор слишком горяч, может произойти сильное вскипание и вспенивание) и полученную суспензию перемешивают в течение получаса. Затем в продолжение нескольких минут дают углю осесть и раствор сифонируют в воронку со слоем инфузорной земли, после чего оставляют его охлаждаться в течение ночи в 20-литровом глиняном сосуде. Фильтрат подкисляют до сильно кислой реакции на коиго и оставляют стоять в течение нескольких часов. Полученная таким путем безводная 2-оксицинхониновая кислота ст. пл. Из подкисленного фильтрата, после того как кислота полностью выпадет в осадок, можно регенерировать около 60 г изатина. [30]