Cтраница 1
Бензольный фильтрат переводят в дистилляционную колбу с колонкой и отгоняют 2 / з бензола; по охлаждении содержимого колбы выделяется еще 5 - 15 % кристаллического тиоацетамида, который отфильтровывают. После отгонки 90 % бензола остаток в перегонной колбе отфильтровывают и перекристаллизовывают из смеси толуола и петролейного эфира, а затем из 95 % - ного этилового спирта. [1]
Бензольный фильтрат после перекристаллизации содержит около 0 5 г имидазола. [2]
Бензольный фильтрат упаривают в вакууме до объема 50 мл, прибавляют 100 мл сухого гексана, охлаждают до 0 и отсасывают дополнительную порцию - загрязненного бензольного сольвата. [3]
Соединенные вместе бензольные фильтраты подвергают перегонге на паровой бане, чтобы отогнать бензол. Колбу, содержащую оставшееся красное масло, присоединяют к водоструйному насосу и нагревают в вакууме на масляной бане при 110 - 120 в течение 2 час. Сырой препарат растворяют в горячем 95 % - ном этиловом спирте ( 650 - 700 мл) и помещают на ночь в холодильный шкаф. [4]
Из бесцветного бензольного фильтрата в токе углекислоты отгоняют растворитель, остаток в колбе растворяют в 4 6 мл абсолютного спирта, затем добавляют 0 2 мл раствора хлорного железа в спирте и 0 2 мл а-а - дипиридилового спиртового раствора. Одновременно ставится слепой опыт. [5]
Для выделения основного количества продукта упаривают бензольный фильтрат в вакууме водоструйного насоса при 60 - 70 мм рт. ст. В остатке получают 2-диизопро-пилфосфиниламинопиридин. [6]
Для выделения основного количества продукта упаривают бензольный фильтрат в вакууме водоструйного насоса при 60 - 70 мм. В остатке получают 2-диизопро-пилфосфиниламинопиридин. [7]
Липидный фосфор: 0 5 - 1 0 мл бензольного фильтрата ( содержащего 1 - 4 мг Р) отмеривают в пробирку 16 X 160 мм, бензол отгоняют, погружая дно пробирки в воду при 60 и слегка продувая воздух. Сжигают с 0 5 мл концентрированной серной кислоты и 2 каплями 10 % - ной перекиси водорода. Сжигание ведут сначала с одной серной кислотой 5 минут, потом дают остыть, прибавляют 1 каплю перекиси водорода и снова нагревают. Повторяют добавление перекиси и сжигание. [8]
Чтобы решить вопрос, выпадают ли прошедшие через фильтр карбоиды вместе с асфальтенами, бензольный фильтрат после отделения карбоидов был обработан петролейным эфиром в 40-кратном отношении к сумме навески и растворителя. [9]
Мы отделяем первую фракцию ароматических углеводородов, затем вторую фракцию ( би - и полициклические ароматические углеводороды), последние фракции бензольного фильтрата фактически не содержат ароматических углеводородов и сернистых соединений. Затем спирто-бензолом десорбируется то, что мы называем смолистыми веществами, химическую природу которых еще не исследовали. [10]
Мы отделяем первую фракцию ароматических углеводородов, затем вторую фракцию ( би - и полициклические ароматические углеводороды), последние фракции бензольного фильтрата фактически не содержат ароматических углеводородов и сернистых соединений. Затем спирто-бензолом десорбируется то, что мы называем смолистыми веществами, химическую природу которых еще не исследовали. [11]
Бензольный фильтрат, промытый небольшим количеством воды, от остатков НС1, обработали 10 % - ным водным раствором гидроксида, натрия ( пл. Найти процентный состав исходной смеси, если при сожжении такого же ее количества должно образоваться 20 5 л газообразных продуктов. [12]
По окончании реакции от охлажденной смеси отфильтровывают пири-дингидрохлорид и растворяют его в горячей воде. Бензольный фильтрат упаривают до - 25 мл и осаждают метанолом. Выпавшее твердое вещество отфильтровывают, переосаждают и высушивают. Из фильтрата можно еще дополнительно извлечь 0 32 г полимера ступенчатым осаждением. Общий выход твердого полимера 2 69 г, что составляет 51 5 % от теории. [13]
Затем охлаждают до 50 С; отсасывают гидроокись магния, кипятят ее с 150 мл бензола и снова отсасывают. Объединенные бензольные фильтраты упаривают до половинного объема, добавляют 70 мл воды - и охлаждают в ледяной бане при перемешивании. При этом выпадает гексагидрат пинакона. Через 1 ч его отфильтровывают и промывают бензолом. Высушенный на воздухе препарат достаточно чист для дальнейших реакций. [14]
Затем охлаждают до 50 С, отсасывают гидроксид магния, кипятят его с 150 мл бензола и снова отсасывают. Объединенные бензольные фильтраты упаривают до половинного объема, добавляют 70 мл воды и охлаждают в ледяной бане при перемешивании. При этом выпадает гексагидрат пинакона. Через 1 ч его отфильтровывают и промывают бензолом. Высушенный на воздухе препарат достаточно чист для дальнейших реакций. [15]