Cтраница 1
Спиртовый фильтрат упаривают в вакууме досуха, остаток эстрагируют петролейным эфиром. После отгонки ( растворителя на водяной бане под водоструйным насосом остается жидкость. [1]
Спиртовый фильтрат от этого семикарбазона выливали в воду; при этом выделялось густое масло, которое через некоторое время закри-сталлизовывалось. [2]
Спиртовый фильтрат упаривают на водяной бане, растворяют в эфире и промывают 1 % - ной едкой щелочью. Водно-щелочной раствор подкисляют для выделения изованилина, затем вновь подщелачивают раствором соды; при этой операции связывается незначительное количество опиановой кислоты, вновь образовавшейся в результате омыления а-метилового эфира; изованилин содой не связывается - вся реакционная смесь вновь обрабатывается эфиром. После отгонки эфира из высушенной эфирной вытяжки получается 1 2 г изованилина. [3]
Спиртовый фильтрат упаривают почти досуха на водяной бане, вновь растворяют в эфире и промывают щелочью. В эфире остаются еще небольшое количество а-метилового эфира и нейтральные смолы, а изова-яилин переходит в водно-щелочной раствор. Для выделения изованилина щелочной раствор сначала подкисляют соляной кислотой до слабой реакции на конго, а затем опять подщелачивают - уже содой. Образующаяся в незначительном количестве в результате омыления опиановая кислота дает растворимую в воде и не растворимую в эфире Na-соль, а потому содовый раствор для извлечения изованилина встряхивают с эфиром. [4]
Спиртовый фильтрат, могущий содержать Sr, а также следы Ва, выпаривают на водяной бане досуха. Для испытания на Ва растворяют небольшую пробу в малом количестве воды и производят реакцию с двухро-мокалиевой солью. Если находят заметное количество Ва, то повторяют отделение. [5]
Спиртовый фильтрат, насколько возможно, выпаривают на водяной бане. Жидкость переливают в - колбу емкостью 300 мл, разбавляют до 75 - 100 мл и добавляют 2 г лимонной кислоты и 15 мл 25-процентного раствора двузамещенного фосфата аммония. Добавляют аммиак до щелочной реакции по лакмусу и затем еще избыток 10 мл. Вносят несколько ( 5 - 10) стеклянных шариков, закупоривают колбу, встряхивают на соответствующем приспособлении по крайней мере в течение часа и оставляют стоять на ночь в прохладном месте. После фильтрования осадок основательно промывают разбавленным аммиаком ( 1: 19), содержащим 50 г двузамещенного фосфата аммония на литр. Затем осадок растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте, собирая раствор в колбу, в которой велось осаждение, и снова осаждают на ночь в объеме 50 - 70 мл после прибавления 0 5 мл 25-процентного раствора фосфата. [6]
Спиртовый фильтрат выпаривают досуха с раствором муравышо-кислого аммония ( если необходимо, несколько раз) до обесцвечивания. Осадок платины отфильтровывают, промывают водой и в фильтрате определяют литий и натрий, как описано в гл. [7]
В спиртовый фильтрат вносят 10 г ванилина и нагревают смесь на масляной бане в колбе, соединенной с прямым холодильником, причем спирт постепенно отгоняется. Температуру поднимают до 120 ( термометр должен быть опущен в реакционную массу); нагревание продолжают в течение 1 - 1 5 часа. По окончании реакции остаток в колбе обрабатывают одновременно водой и эфиром. Эфирный слой отделяют и тщательно промывают сначала раствором едкого натра ( 5 %) для удаления непрометилированного ванилина, а затем концентрированной соляной кислотой ( уд. [8]
Экстракт сгущают в вакууме, белки осаждают спиртом, спиртовый фильтрат снова сгущают в вакууме и А. [9]
После того как отсосана первая порция кристаллов, ббль-шую часть их следует удалить и вторую порцию фильтровать через ту же воронку с тем же фильтром. Спиртовый фильтрат после перегонки дает около 1500 мл 98 % - ного спирта. [10]
К раствору 540 г хлорной ртути в 8 л воды прибавляют раствор 1088 г уксуснокислого натрия в 4 л воды и затем 136 г фурана в 850 мл спирта. Почти тотчас начинает выделяться осадок, образование которого заканчивается через 2 дня, после чего его отсасывают и экстрагируют кипящим спиртом. Охлажденный спиртовый фильтрат дает 202 г ( 33 6 %) хлористой а-фурилртути. [11]
К раствору 540 г хлорной ртути в 8 л воды прибавляют раствор 1088 г уксуснокислого натрия в 4 л воды и затем 136 г фурана в 850 см3 спирта. Почти тотчас начинает выделяться осадок, образование которого заканчивается через два дня, после чего его отсасывают и экстрагируют кипящим спиртом. Охлажденный спиртовый фильтрат дает 202 г - 33 6 % хлористой а-фурилртути. [12]
К раствору алкоголята приливают по каплям при размешивании 21.6 г бутилмалонового эфира. Смесь размешивают при нагревании 2 часа, немного охлаждают и присыпают к ней 20 г 8-хлоркофеина. Реакционную массу нагревают, размешивают 15 часов до исчезновения щелочной реакции на фенолфталеин, фильтруют и промывают отфильтрованный хлористый натрий ( 4.3 г) горячим спиртом. Соединенный спиртовый фильтрат охлаждают во льду и отсасывают выкристаллизовавшееся вещество. Из фильтрата отгоняют спирт и затем из остатка в вакууме отгоняют значительную часть взятого в реакцию бутилмалонового эфира. [13]
К раствору 7 г ( 0 025 моля) n - толилдихлорстибина в 50 мл ацетона прибавляют 8 г ( 0 05 моля) фенилдиазоацетата. Для начала реакции смесь нагревают на водяной бане до кипения, далее реакция протекает с саморазогреванием и заканчивается через час. Растворитель отгоняют, остаток промывают 5N НС1, затем приливают 5-кратный объем холодного спирта. Нерастворившийся в спирте белый осадок отфильтровывают. Спиртовый фильтрат при хорошем внешнем охлаждении вливают в раствор аммиака. Выпавшую фенил-п-толилстибиновую кислоту отфильтровывают, промывают водой, спиртом и эфиром. Суммарный выход, считая на фенил-п-толилстиби-новую кислоту, составляет 92 % от теорет. [14]
В колбу приливают 50 мл 96 % - ного этилового спирта и кипятят с обратным холодильником 10 мин на водяной бане при постоянном перемешивании. После этого дают раствору отстояться и осторожно фильтруют через взвешенный фильтр Нутча, стараясь оставить осадок в колбе. Эту операцию повторяют еще два раза с кипячением по 5 мин. Затем остаток в колбе промывают 30 мл доведенного до кипения этилового спирта и сливают в этот же фильтр. Остаток дважды промывают 30 мл петролейного эфира. Спиртовый фильтрат после отделения от него нерастворимого осадка разбавляют водой до 70 % - ной концентрации спирта, переносят в делительную воронку на 500 мл и экстрагируют 50 - 60 мл петролейного эфира. Экстракцию повторяют до тех пор ( 2 - 3 раза), пока на фильтровальной бумаге не исчезнут масляные пятна. Петролейные вытяжки соединяют, промывают 100 мл 50 % - ного спирта и дают отстояться до тех пор, пока слои не станут прозрачными. [15]