Cтраница 3
Аппараты, при помощи которых проводят процесс фильтрации, называются фильтрами. Жидкость, проходящая сквозь поры перегородки, называется фильтратом. Перегородки в фильтрах обычно дырчатые, их закрывают фильтровальными салфетками из различных фильтрующих материалов. Фильтрующие материалы должны обладать определенной пористостью, химической стойкостью и механической прочностью. В качестве фильтрующих материалов применяют бумазею, бязь, шелк, шинельное сукно, бельтинг и синтетический материал - перхлорвиниловое полотно, а также фильтровальную бумагу. Для фильтрования нейтральных, слабощелочных и слабокислых смесей используют хлопчатобумажные ткани и бумагу, для фильтрования кислых смесей - шинельное сукно, перхлорвиниловое полотно, фильтровальную бумагу. [31]
Если титан присутствует в относительно больших количествах, его следует отделить до осаждения бериллия одним из описанных ниже методов. Сплавление с едким натром позволяет отделить бериллий от небольших количеств таких металлов; как магний, кальций, никель и кобальт, которые могут соосаждаться с бериллием при аммиачном осаждении. Если плав выщелачивают водой, то редкоземельные элементы будут находиться в остатке. Скандий до некоторой степени растворяется, так как его гидроокись слаборастворима в сильных щелочах, однако растворимость его уменьшается в присутствии небольших количеств железа или других металлов, гидроокиси которых нерастворимы в данных условиях. Поэтому по возможности следует окислением ( например, персульфатом) переводить хром в хроматы и предварительно отделять его от бериллия, алюминия, железа и других элементов, проводя аммиачное осаждение. Если в растворе после выщелачивания плава, полученного при сплавлении с едким натром, присутствует лишь немного хромата, то его можно восстановить небольшим количеством Sn ( II) до фильтрования смеси. [32]
Реактив Гриньяра приготовляют обычным способом из 7 3 г ( 0 3 моля) магния и избытка бромистого метила в 300 мл сухого эфира. Диметилкадмий приготовляют, прибавляя к реактиву Гриньяра 31 2 г ( 0 17 моля) безводного хлористого кадмия. Реакционную смесь охлаждают льдом и прибавляют небольшими порциями 33 г ( 0 16 моля) ангидрида 3-нитрофталевой кислоты. После прибавления 4 / s ангидрида смесь становится неперемешиваемой. По окончании прибавления ангидрида ее нагревают 1 час с обратным холодильником. Затем при охлаждении осторожно гидролизуют небольшим избытком ( 350 мл) 10 % - ной серной кислоты. После фильтрования эфирно-водной смеси получают 5 г исходного ангидрида. Эфирный слой отделяют, водный-экстрагируют эфиром. Эфирный слой экстрагируют 200 мл 10 % - ного раствора поташа, а затем подкисляют щелочной раствор разбавленной серной кислотой. При этом выделяется оранжевый осадок и темное масло. [33]
Однако удобнее предварительно собрать окись углерода в газометре, так как в этом случае легче регулировать ток газа. Конец реакции легко определить по загустекаиию смеси, которая обычно делается столь вязкой, что мешалка останавливается. Для 50 г углеводорода процесс длится 4 - 8 час. Полученную густую массу осторожно разлагают льдом и затем отгоняют альдегид с водяным паром. Для отделения нспрореагировавшего углеводорода дестиллат продолжительное время взбалтывают с продажным раствором шаслою сернистпкислого натрия. Если бисульфитное соединение альдегида пыпадает в твердом состоянии, то прибавлением воды переводят его в раствор. Углеводород отделяют фильтрованием смеси через влажный складчатый фильтр, к прозрачному раствору добавляют твердой соды до сильнощелочной реакции и альдегид отгоняют с водяным паром. [34]