Cтраница 2
Газохроматографический анализ фтора, хлора, четырехфтористого кремния проводят также с использованием тефлонового твердого носителя. Для анализа фтора и фтористого водорода применяют колонки из тефлона, заполненные порошкообразным твердым носителем Kel-F, содержащим 4j6 % масла галокарбон. При использовании СМ-200 или Kel-F - N3 наблюдается частичное разложение SO2C12 на SO2 и С12, которое может быть сведено к минимуму при применении флуоропака 80 в качестве твердого носителя. [16]
Для анализа менее агрессивных фторидов выбор сорбентов и конструкционных материалов хроматографа не так ограничен, как для Fa, HF, C1F3, GIF и других высо-кореакционноспособных фтористых соединений. Однако присутствие в анализируемой смеси чрезвычайно агрессивного озона, выделяющегося вместе с другими соединениями при электролитическом получении F2O, требует применения аппаратуры из коррозионностойких металлов и фторуглеродных пластиков. Кестлингу и др. [110] не удалось при комнатной температуре отделить окись фтора от четырехфтористого углерода на колонке с силикагелем, хотя для этой цели успешно применяли такую же колонку, но при - 78 С. Другие адсорбенты ( окись алюминия, молекулярные сита 5А и 13Х), а также насадка из масла Кель Ф на флуоропаке, дают худшие результаты. [17]
При блокировании одной или нескольких функциональных групп молекула аминокислоты перестает быть цвиттерионом. Однако эти соединения наряду с их высокой летучестью обладают рядом неблагоприятных свойств. Как правило, на обычных набивных колонках они дают большие хвосты, поэтому для их разделения необходимы специальным образом приготовленные колонки, содержащие неактивный или инактивированный материал носителя. Более того, у свободных эфиров аминокислот имеется склонность к поликонденсации и образованию дикетопиперазинов, особенно при высоких температурах. Точными количественными исследованиями с термостабильным внутренним стандартом было показано при этом, что никаких дикетопиперазинов не образуется. Сам факт обнаружения дикетопиперазинов, дипептидов сильно полярного характера, на колонках 2 % - ного неопентилгликосукцината на флуоропаке 80 [121] вызывает недоумение. Однако возможность их образования в ходе процессов превращения или разделения всегда необходимо иметь в виду. [18]