Фон - прибор
Cтраница 2
Основные преимущества ЭВМ заключаются в автоматизации предварительной обработки ( нормализации) спектров, вычитании фона прибора и проведении библиотечного поиска. Особенно эффективна автоматизация этих стадий в режиме работы ON LINE совместно с хромато-масс-спектрометрами, когда в ходе одного анализа за сравнительно небольшое время могут быть записаны спектры нескольких сотен компонентов сложных образцов. [16]
 |
Результаты статистической обработки четырех масс-спектров тетрагидрофурана, сильно искаженных фоном хроматографической колонки ( сквалан. [17] |
Таким образом, наличие в спектре единичных пиков с большими погрешностями интенсивностей указывает на их перекрывание с пиками фона прибора. Так, в спектре тетрагидрофурана ( см. рис. 2.5), полученном усреднением четырех спектрограмм, записанных в ходе хрома-то-масс-спектрометрического анализа, относительные погрешности интенсивностей всех пиков с / ОТн 1 % составляют 1 - - 15 %, что соответствует хорошей воспроизводимости полученных данных. Такая погрешность обусловлена неучтенным фоном прибора ( примесью СО2 в газе-носителе), за счет которого данный сигнал оказывается невоспроизводимо завышенным. Параметр / С для рассматриваемого спектра равен 133, а без пика с т / г 44 - НО. Следует подчеркнуть, что значения К 100 типичны для большинства спектров, записанных на хромато-масс-спектрометрах, и обусловлены некоторыми искажениями спектров при их сканировании в момент выхода хроматографических пиков. [18]
На пластине всегда обнаруживаются линии С, О и N ( 12, 16, 14 соответственно), и найденные низкие значения их концентрации, по-видимому, следует приписать фону прибора. Если не применяется криогенная откачка, то наименьшие значения соответствуют 2 млн 1 для О и 0 2 млн - для С и N. При криогенной откачке камеры источника эти пределы примерно в 10 раз меньше. Если полученные при анализе значения значительно превышают указанные пределы, их можно отнести к примесям. Однако следует помнить, что фон прибора может существенно зависеть от природы анализируемого материала. [19]
Фон прибора обусловлен главным образом - квантами и электронами, рассеянными от стенок - спектрометра. [20]
Через трехходовой кран присоединяют в камере эталон, содержащий - 5мг 232Th, равновесного с продуктами распада. Вновь записывают фон прибора. [21]
Таким образом, несмотря на то что чувствительность для данного элемента в некоторой степени зависит от изотопной чистоты индикатора, она определяется главным образом чувствительностью масс-спектрометра к этому элементу. Чувствительность в свою очередь зависит от типа ионного источника, а также от фона прибора. При анализе малых количеств газов необходимы специальные меры для снижения фона. Если при анализе твердых образцов применяется источник с печью, то для изотопного анализа может потребоваться образец весом 500 мкг, чувствительность равна в этом случае нескольким микрограммам; если же применяется источник с поверхностной ионизацией при анализе элемента с низким потенциалом ионизации, то может быть достигнута чувствительность 10 - 12 г или лучше. [22]
При 2 - м способе масс-спектрометрического анализа блок печного источника с тиглем помещается в камеру масс-спектрометра и после герметизации в системе создается вакуум 0 000 399 Па. Тигель подогревается в диапазоне температур до 1100 С и при ионизационном напряжении 43 В определяется фон прибора. Далее прибор разгерметизируется и снимается блок печного источника. При комнатной температуре в тигель набивается проба НОВ, и печной блок снова вставляется в камеру масс-спектрометра и герметизируется. При этом возможное влияние посторонних примесей в процессе анализа исключается, так как анализируемые образцы помещаются непосредственно в печной источник прибора, имеющего нулевой фон. В камере создается вакуум 0 000399 Па и при динамическом режиме опыта ( постоянная высоковакуумная откачка) и постоянном ионизирующем напряжении, позволяющем осуществить наиболее полную ионизацию молекул исследуемого вещества, снимается его масс-спектр. [23]
Получаемая при первичной обработке спектрограммы информация может быть представлена в виде совокупности пар чисел: массовое число иона tn / z - интенсивность сигнала в условных единицах. Если такая обработка осуществляется вручную, то для разметки шкалы массовых чисел используются реперные пики постоянного фона прибора ( чаще всего сигналы следов Н2О с т / г 17 и 18, Ne - с т / г 20, N2 - 28, О2 - 32, Аг - 40 и СО2 с т / г 44) или любые другие легко опознаваемые в спектрах сигналы. Измерение интенсивностей сигналов в этом случае проводят с точностью до 0 5 - 1 мм, одновременно приводя сигналы, записанные с разным усилением, к одной шкале. Полученная совокупность пар чисел, представленная в нормализованном виде, и является масс-спектром вещества. [24]
Вероятность обнаружения ореолов рассеяния зависит от значения нормального фона и пределов его колебаний. Уровень нормального фона определяется излучением пород, перекрывающих рудное тело или ореол рассеяния, и значением натурального ( остаточного) фона прибора, складывающегося из космического излучения и загрязнения прибора радиоактивными элементами. Остаточный фон учитывают при использовании гамма-метода для геологического картирования, где необходимо получение истинного значения радиоактивности горных пород. В этом случае натуральный фон вычитают из среднего значения нормального фона. Колебания последнего обусловлены вариациями концентраций радиоактивных элементов в породах. Правильная оценка нормального фона в районе работ позволяет установить нижний предел выделяемой аномалии: чем больше значение нормального фона и его колебания, тем труднее выделить участки с низкой мощностью экспозиционной дозы у-излучения. [25]
При каждом таком анализе определяется состав смеси, реагирующей в течение 1 / 4 мксек - длительности импульса ионизирующих электронов. Необходимо, чтобы молекулы и радикалы, поступающие в ионный источник из реактора, не сталкивались до ионизации друг с другом и со стенками, а также чтобы фон прибора был низким. Число взаимных столкновений частиц на пути между реактором и областью ионизации сводится к минимуму путем помещения реактора в непосредственной близости к ионному источнику. Натекание осуществляется через узкое отверстие в стенке. Поскольку электронный пучок касается внутренней части этого отверстия, то ионизация происходит в месте наибольшего давления газа. [26]
Выбор детектора для регистрации радиоактивных излучений производят на основе критерия качества ( КК) ( коэф. Значение КК обратно пропорционально времени I, необходимому для получения результата с заданной погрешностью: КК 1 / г - е / Ф, где е - эффективность регистрации излучения, а Ф - фон прибора. КК определяется возможностью подавления фона детектора, к-рый обусловлен регистрацией космич. [27]
 |
Минимальные уровни регистрации, кБк, для контроля некоторых дозообразующих радионуклидов и смесей в организме персонала АС при однократном ингаляционном поступлении. [28] |
В приборе имеется кристалл Nal ( Tl) диаметром 30 и высотой 20 мм, диапазон измерения скорости счета 0 - Ю4 имп. Скорость счета № измеряют в трех точках - в районе легких, желудка и щитовидной железы за время 5 с. Перед обследованием измеряют фон прибора Лгф ( обычно Mj50 имп. [29]
 |
Результаты статистической обработки четырех масс-спектров тетрагидрофурана, сильно искаженных фоном хроматографической колонки ( сквалан. [30] |
Страницы: 1 2 3