Cтраница 1
Фор-колонки обычно заполняют той же набивкой, что и аналитические колонки, но иногда выгодно выбрать другую набивку. Вода, например, удерживается полиэтиленгликолем значительно дольше, чем углеводороды. Следовательно, углеводороды из фор-колонки с полиэтиленгликолем можно элюировать в основную колонку, заполненную неполярной неподвижной фазой, значительно раньше воды, уменьшив тем самым взаимные помехи при разделении. Такая методика может иметь значение ввиду замечания Мак-Кея и др. [45], что при использовании предварительных ловушек для удаления воды могут происходить заметные изменения состава компонентов, присутствующих в пробах воздуха в следовых количествах. [1]
Фор-колонки могут быть длинными или короткими, но вообще предпочтительнее короткие колонки. При отборе пробы путем пропускания большого количества воздуха через набивку при комнатной температуре может произойти частичное разделение по длине колонки, поскольку воздух в данном случае действует как газ-носитель. Это можно до некоторой степени компенсировать, меняя положение фор-колонки на обратное при подключении ее к хроматографу так, чтобы направление потока газа-носителя становилось противоположным направлению потока исследуемого газа. Благодаря этому удается до ввода пробы в основную колонку улавливать более подвижные компоненты одновременно с менее подвижными. Предварительное разделение часто можно уменьшить, отбирая пробу при температуре, более низкой, чем температура хроматографической колонки. Мак-Кей и др. [45] полагают, что фор-колонка должна работать при температуре на 75 - 100 ниже температуры разделительной колонки, конечно, при условии, что последняя выбрана разумно. Следует отметить, что низкие температуры при отборе пробы не означают, что фор-колонки используют как охлажденные ловушки. Концентрации рассматриваемых компонентов в воздухе обычно столь низки, что конденсация их сомнительна при охлаждении даже до температуры сухого льда. Вероятно, органические соединения растворяются в распределяющей жидкости, и низкие температуры служат лишь для замедления прохождения органических веществ через колонку, благодаря чему удается избежать предварительного проявления. [2]
Такая фор-колонка при 150 С полностью поглощает спирты, альдегиды, кетоны, кислоты, простые и сложные эфиры, амины, нитрилы и другие полярные соединения. В то же время углеводороды и хлорутлеводороды свободно проходят через форко-лонку. [3]
Применение короткой фор-колонки, содержащей ту же НФ, но в большем кол-ве, перед основной на примере карбонильных соединений ( НФ LAC-1 - 1R - 296 на кирпиче) позволяет полностью восстанавливать эффективность основной колонки, утраченную в результате длительной работы. Это объясняется тем, что пары НФ покрывают активные места колонки, стенки дозатора и соединительных трубок. Указаны и др. возможности восстановления разделительных свойств отработанной колонки. [4]
Для этого фор-колонку соединяют непосредственно с детектором хроматографа и определяют время удерживания углекислого газа и воды до появления сигналов на самописце, когда летучие соединения, сконденсированные на фор-колонке из предварительной пробы, выдуваются из колонки. [5]
Анализируемый газ пропускают через фор-колонку до установления равновесия ( насыщение колонки исследуемой примесью), затем форколонка с помощью иглы соединяется с аналитич. [6]
U-образную пробоотборную трубку ( фор-колонку) высотой 15 см внутренним диаметром 0 4 см, содержащую ту же стационарную фазу ( 25 % дибутилфталата на хромосорбе В) высотой 9 см. Фор-колонку погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом так, чтобы уровень сжиженного газа находился на середине слоя набивки. [7]
Исследуемый воздух предварительно пропускают через фор-колонку, задерживающую примеси, а микроконцентрации хлористого винила проходят через форколонку и концентрируются в трубке с активированным углем. [8]
Важно, чтобы длина и температура фор-колонки были выбраны с учетом характера исследуемого вещества. Очевидно, что для концентрирования этилена и аналогичных газов необходима более эффективная набивка, более низкая температура или то и другое одновременно. [9]
Однако такое затруднение можно преодолеть, включив фор-колонку с цели-том, смоченным диглицерином для удержания воды, пока органические соединения разделяются на аналитической колонке, набитой целитом, смоченным полиэтиленгликолем. Затем во время анализа фор-колонку продувают в обратном направлении, выбрасывая воду в атмосферу. [10]
После отбора исследуемого воздуха кран или винтовой зажим на входе фор-колонки закрывают, извлекают последнюю из сосуда Дьюара, следя за тем, чтобы сконденсировавшийся в ней жидкий кислород медленно испарился. Фор-колонку подсоединяют к шестиходовому дозирующему крану, погружают в водяную баню с кипящей водой и поворачивают дозирующий кран, впуская испарившиеся вещества в поток газа-носителя. При подключении фор-колонки к хроматографу ее положение меняют на обратное так, чтобы направление потока газа-носителя было противоположным направлению потока исследуемого воздуха. [11]
Как упоминалось в разделе Д П, набивку для ГЖХ используют в фор-колонках для концентрирования углеводородов из проб воздуха до анализа. [12]
Поскольку свежеприготовленная насадка реакторов частично поглощает и примеси контролируемых компонентов, для ее дезактивации через фор-колонку пропускают 2 - 3 л анализируемого воздуха. После такого кондиционирования нейтрализуются активные центры насадки-сорбента, и форко-лонка поглощает лишь сопутствующие примеси, не затрагивая контролируемых компонентов. [13]
Установлено, что жидкие конденсаты не содержат олефиновых углеводородов: хроматограммы, полученные до и после включения фор-колонок, оставались неизменными. [14]
Для этого фор-колонку соединяют непосредственно с детектором хроматографа и определяют время удерживания углекислого газа и воды до появления сигналов на самописце, когда летучие соединения, сконденсированные на фор-колонке из предварительной пробы, выдуваются из колонки. [15]