Cтраница 2
U-образную пробоотборную трубку ( фор-колонку) высотой 15 см внутренним диаметром 0 4 см, содержащую ту же стационарную фазу ( 25 % дибутилфталата на хромосорбе В) высотой 9 см. Фор-колонку погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом так, чтобы уровень сжиженного газа находился на середине слоя набивки. [16]
Другой способ предотвращения предварительного фракционирования заключается в десорбции пробы с набивки посредством резкого нагрева. Фор-колонка соединена с хроматографом, но изолирована от него кранами. Ее эвакуируют и десорбируют пробу с набивки, заменяя сосуд с охлаждающим раствором баней с горячей водой. Выделяющиеся пары при открытых кранах выдуваются затем потоком газа-носителя в основую колонку. [17]
После отбора исследуемого воздуха кран или винтовой зажим на входе фор-колонки закрывают, извлекают последнюю из сосуда Дьюара, следя за тем, чтобы сконденсировавшийся в ней жидкий кислород медленно испарился. Фор-колонку подсоединяют к шестиходовому дозирующему крану, погружают в водяную баню с кипящей водой и поворачивают дозирующий кран, впуская испарившиеся вещества в поток газа-носителя. При подключении фор-колонки к хроматографу ее положение меняют на обратное так, чтобы направление потока газа-носителя было противоположным направлению потока исследуемого воздуха. [18]
По концам набивки помещают тампоны стеклянной ваты. Эту фор-колонку присоединяют к хроматографу непосредственно перед отверстием дозатора. Для уменьшения объема в линию, ведущую к отверстию дозатора, помещают стеклянную палочку. Раствор, содержащий соли аминов, вводят в верхнюю часть фор-колонки с помощью шприца или микропипетки. [19]
Однако такое затруднение можно преодолеть, включив фор-колонку с цели-том, смоченным диглицерином для удержания воды, пока органические соединения разделяются на аналитической колонке, набитой целитом, смоченным полиэтиленгликолем. Затем во время анализа фор-колонку продувают в обратном направлении, выбрасывая воду в атмосферу. [20]
Метод разработан на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Для улавливания нелетучих продуктов перед хроматогра-фической колонкой устанавливают фор-колонку со стекловатой. В зависимости от конструктивных особенностей хроматографа фор-колонкой может служить стандартный вкладыш из нержавеющей стали длиной 45 мм и внутренним диаметром 4 мм, на 2 / 3 заполненный стекловатой, либо испаритель из нержавеющей стали. В испарителе имеется цилиндрический канал диаметром 6 мм и высотой 100 мм, в который вставляется сменная стеклянная фор-колонка, на 70 мм заполненная стекловатой. [21]
Существуют методы хроматографического разделения всех этих веществ, за исключением паров воды, которые легче определить гигрометром. В действительности, чтобы предотвратить дезактивацию набивки, пары воды до поступления в аналитическую колонку обычно извлекают на фор-колонке, заполненной дриеритом. Если, однако, по каким-либо причинам воду необходимо определить газохроматографически, это можно осуществить с помощью набивки из полиэтиленгликоля. [22]
Исследуемый раствор сополимера разбавляют изопропанолом до 10 % - ной концентрации. Затем аликвотное количество этого раствора ( 3 - 6 мкл) вводят в хроматограф, в котором перед хроматографической колонкой установлена фор-колонка со стекловатой. [23]
После отбора исследуемого воздуха кран или винтовой зажим на входе фор-колонки закрывают, извлекают последнюю из сосуда Дьюара, следя за тем, чтобы сконденсировавшийся в ней жидкий кислород медленно испарился. Фор-колонку подсоединяют к шестиходовому дозирующему крану, погружают в водяную баню с кипящей водой и поворачивают дозирующий кран, впуская испарившиеся вещества в поток газа-носителя. При подключении фор-колонки к хроматографу ее положение меняют на обратное так, чтобы направление потока газа-носителя было противоположным направлению потока исследуемого воздуха. [24]
Фор-колонки обычно заполняют той же набивкой, что и аналитические колонки, но иногда выгодно выбрать другую набивку. Вода, например, удерживается полиэтиленгликолем значительно дольше, чем углеводороды. Следовательно, углеводороды из фор-колонки с полиэтиленгликолем можно элюировать в основную колонку, заполненную неполярной неподвижной фазой, значительно раньше воды, уменьшив тем самым взаимные помехи при разделении. Такая методика может иметь значение ввиду замечания Мак-Кея и др. [45], что при использовании предварительных ловушек для удаления воды могут происходить заметные изменения состава компонентов, присутствующих в пробах воздуха в следовых количествах. [25]
Метод разработан на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Для улавливания нелетучих продуктов перед хроматогра-фической колонкой устанавливают фор-колонку со стекловатой. В зависимости от конструктивных особенностей хроматографа фор-колонкой может служить стандартный вкладыш из нержавеющей стали длиной 45 мм и внутренним диаметром 4 мм, на 2 / 3 заполненный стекловатой, либо испаритель из нержавеющей стали. В испарителе имеется цилиндрический канал диаметром 6 мм и высотой 100 мм, в который вставляется сменная стеклянная фор-колонка, на 70 мм заполненная стекловатой. [26]
Фор-колонки могут быть длинными или короткими, но вообще предпочтительнее короткие колонки. При отборе пробы путем пропускания большого количества воздуха через набивку при комнатной температуре может произойти частичное разделение по длине колонки, поскольку воздух в данном случае действует как газ-носитель. Это можно до некоторой степени компенсировать, меняя положение фор-колонки на обратное при подключении ее к хроматографу так, чтобы направление потока газа-носителя становилось противоположным направлению потока исследуемого газа. Благодаря этому удается до ввода пробы в основную колонку улавливать более подвижные компоненты одновременно с менее подвижными. Предварительное разделение часто можно уменьшить, отбирая пробу при температуре, более низкой, чем температура хроматографической колонки. Мак-Кей и др. [45] полагают, что фор-колонка должна работать при температуре на 75 - 100 ниже температуры разделительной колонки, конечно, при условии, что последняя выбрана разумно. Следует отметить, что низкие температуры при отборе пробы не означают, что фор-колонки используют как охлажденные ловушки. Концентрации рассматриваемых компонентов в воздухе обычно столь низки, что конденсация их сомнительна при охлаждении даже до температуры сухого льда. Вероятно, органические соединения растворяются в распределяющей жидкости, и низкие температуры служат лишь для замедления прохождения органических веществ через колонку, благодаря чему удается избежать предварительного проявления. [27]
В распределительной хроматографии систему фаз чаще всего выбирают эмпирически. Жидкие фазы - подвижная и неподвижная - не должны смешиваться друг с другом. Но даже при хорошем насыщении подвижной фазы в хроматографической установке должна быть предусмотрена фор-колонка, заполненная носителем, содержащим 20 - 30 % неподвиж ной фазы. Это необходимо для того, чтобы элюент в условиях хро-матографирования в разделительной колонке был насыщен неподвижной фазой. При этом не наблюдается смывания неподвижной фазы с сорбента и колонка может быть использована многократно. Температура в форколонке и разделительной колонке должна быть всегда одинаковой. [28]
Для получения еще более надежных результатов качественного анализа сложной смеси ЛОС, целевыми компонентами в которой являются алкилбензолы, следует найти способ очистить хроматограмму и от примесей полярных соединений ( спиртов, альдегидов, кетонов и др.), которые в основной своей массе элюируются из колонки вместе с алкилбензола-ми. IX), удаляя мешающие идентификации целевых компонентов полярные ЛОС в процессе пробоотбора с помощью фор-колонок с сорбентами и химическими реагентами. [29]
Для этого краны 8 и 10 ставят в положение для обратной продувки форколонки, краны 7 и 11 - в положение байпасно. Шприцем через самозатягивающуюся пробку в реактор вводят нужное количество анализируемой смеси - 10, 80 или 200 мкл ( см. стр. Реактор осторожно встряхивают и через 5 мин после ввода пробы краны 7, 8, 10, 11 ставят в положение, соединяющее систему с реактором, направляют газ-носитель вместе с выделившимся метаном в хроматографическую колонку через фор-колонку и снимают хроматограмму. [30]