Cтраница 4
После окончания сушки гранул проводят разложение формиата никеля до металлического никеля, которое осуществляется по уравнению, приведенному на с. Разложение совмещают с донасыщением катализатора водородом. [46]
При этом наряду с уменьшением дисперсности повышается также и его активность. Попытки получить активный дегидрирующий катализатор нанесением формиата никеля не на уголь, а на окись алюминия показали, что в этом случае получается катализатор с малой дегидрирующей активностью. [47]
Карбонат никеля растворяется с выделением двуокиси углерода. После растворения осадка жидкость охлаждают и отфильтровывают выкристаллизовавшийся осадок формиата никеля, который затем сушат при температуре 110 и тщательно измельчают в ступке. [48]
Углекислый никель заливают избытком муравьиной кислоты и оставляют на 10 - 12 час. Непосредственно перед опытом берут 1 - 1 5 г формиата никеля, помещают в пробирку, добавляют 2 - 3 капли муравьиной кислоты и осторожно прокаливают на пламени горелки до полного почернения порошка. Полученный описанным способом катализатор сразу же употребляют для реакции. [49]
Далее ряд катализаторов был приготовлен путем повторных операций пропитки носителя раствором формиата никеля и разложения его в реакционной трубке. Для приготовления таких катализаторов был применен раствор 47 г формиата никеля в 1 л воды. [50]
Для выяснения устойчивости каталитической активности этих катализаторов при длительной непрерывной работе были проведены опыты гидрогенизации бензола при тех же условиях. Ре-чультаты этого длительного опыта показывают, что катализаторы, полу-зенные разложением формиата никеля, отложенного на угле, обладают высокой устойчивостью при гидрогенизации ароматических и непредельных соединений. [51]
Существует несколько методов получения непирофорных катализаторов, основанных на разложении формиата никеля в различных средах. Аллисон, Комт и Фриц-Давид предложили способ получения непирофорного никелевого катализатора разложением формиата никеля в среде парафина и вазелинового масла при 250 в вакууме водоструйного насоса. [52]
В колбу емкостью 500 мл, нагреваемую на песочной бане, помещают 100 г жидкого парафина и 100 г твердого парафина. После расплавления парафина к смеси добавляют порциями 100 г измельченного в порошок формиата никеля, перемешивая содержимое колбы термометром для получения однородной смеси. Колбу закрывают пробвдй с термометром ( погруженным в жидкость) и стеклянной трубкой д я соединения с вакуум-насосом. Взвесь нагревают при температуре 170 - 180 / 15 - 30 мм рт. ст., отгоняя из смеси воду, а затем повышают температуру бани до 240 - 250 и нагревают смесь в течение 4 часов при давлении 15 мм рт. ст. Смесь чернеет, и из нее выделяются газы. [53]