Форштос - холодильник
Cтраница 3
Соединения в приборе должны быть плотными, они могут быть осуществлены при помощи резиновых пробок, а еще лучше, если прибор будет сделан на шлифах. Отводная трубка колбы Вюрца должна входить в форштос холодильника на 4 - 5 см от пробки. В перегонную колбу помещают несколько ( два-три) стеклянных капилляров, запаянных с одного конца для того, чтобы кипение было равномерным. Перегонную колбу заполняют водой не более чем на 2 / з ее объема. Нагревают на газовой горелке или электроплитке, следя за тем, чтобы кипение шло равномерно и спокойно. [31]
Перегонять с водяным паром можно не только жидкие вещества, но и кристаллические. При перегонке таких веществ с водяным паром нужно внимательно следить, чтобы форштос холодильника не слишком забивался кристаллами, выделяющимися при охлаждении паров. Во избежание этого форштос периодически прочищают длинной проволокой со стороны приемника. Предварительно нужно заготовить кусок чистой проволоки длиной на 10 - 15 см больше длины форштоса. Тот конец проволоки, который вводят в холодильник, следует загнуть. Это делают не только для удобства, но и в целях предохранения форштоса от царапин. [32]
Перегонять с водяным паром можно не только жидкие вещества, но и кристаллические. При перегонке таких веществ с водяным паром нужно внимательно следить, чтобы форштос холодильника не слишком забивался кристаллами, выделяющимися при охлаждении паров. [33]
Перегонять с водяным паром можно не только жидкие вещества, но и кристаллические. При перегонке таких веществ с водяным паром нужно внимательно следить, чтобы форштос холодильника ме слишком забивался кристаллами, выделяющимися при охлаждении паров. Предварительно нужно заготовить кусок чистой проволоки длиной на 10 - 15 см больше длины форштоса. Тот конец проволоки, который вводят в холодильник, следует загнуть. Это делают не только для удобства, но и в целях п-редохравения форштоса от царапин. [34]
Необходимо постоянно следить за работой холодильника. В случае, если в холодильнике происходит неполная конденсация паров, о чем свидетельствует нагревание форштоса холодильника и алонжа, следует немедленно уменьшить интенсивность кипения, слегка опустив баню или добавив в нее немного холодного теплоносителя. [35]
Реакцию проводят а колбе В ю р ц а на 150 см3 с длинной отводной трубкой, являющейся в то же время форштосом холодильника. Колбу устанавливают таким образом, чтобы отводная трубка выполняла роль обратного холодильника. В горле колбы на резиновой пробке закрепляется капельная воронка. В колбу помещают 56 г хлористого тионма, нагревают на водяной Сане и медленно прибавляют из капельной воронки в течение 1 часа 35 г к-масляной кислоты. После прибавления всего количества кислоты смесь нагревают еще в течение получаса, а затем продукт реакции отгоняют на масляной бане. [36]
Реакцию проводят в колбе В ю р ц а на 150 см3 с длинной отводной трубкой, являющейся в то же время форштосом холодильника. Колбу устанавливают таким образом, чтобы отводная трубка выполняла роль обратного холодильника. В горле колбы на резиновой пробке закрепляется капельная воронка. В колбу помещают 56 г хлористого тионма, нагревают на водяной Сане и медленно прибавляют из капельной воронки в течение 1 часа 35 г - масляной кислоты. После прибавления всего количества кислоты смесь нагревают еще в течение получаса, а затем продукт реакции отгоняют на масляной бане. [37]
Реакцию проводят в колбе В ю р ц а на 150 см3 с длинной отводной трубкой, являющейся в то же время форштосом холодильника. Колбу устанавливают таким образом, чтобы отводная трубка выполняла роль обратного холодильника. В горле колбы на рези-новой пробке закрепляется капельная воронка. В колбу ионе-щают 55 г хлористого тионила, нагревают на водяной бане и медленно прибавляют из капельной воронки в течение 1 часа 35 г - масляной кислоты. После прибавления всего количества кислоты смесь нагревают еще в течение получаса, а затем продукт реакции отгоняют на масляной бане. [38]
Во-вторых, можно временно прекратить пропускание воды через холодильник. Однако это возможно только тогда, когда температура плавления вещества менее 100 С. Если форштос холодильника забился кристаллами высокоплавкого вещества, после окончания перегонки через него пропускают органический растворитель. Получаемый раствор собирают, а затем отгоняют растворитель. [39]
Для этой цели 100 мл испытуемого спирта ( отмеренного пипеткой) вносят в коническую колбу на 500 мл и сюда же добавляют 100 мл дистиллированной воды. Затем колбу присоединяют к обратному холодильнику и, пользуясь водяной баней, кипятят содержимое конической колбы в течение 30 минут для удаления углекислоты. Диаметр форштоса холодильника должен быть достаточно большим для того, чтобы избежать образования в нем пробок из конденсата, которые могут задерживать удаление углекислоты. [40]
Для определения температуры плавления небольшую пробу хорошо высушенного исследуемого вещества раздавливают на часовом стекле и образовавшийся порошок вводят в капилляр слоем в 2 - 4 мм. Для этого погружают открытый конец капиллярной трубки в размельченное вещество и осторожным постукиванием стряхивают захваченный в ее устье кристаллический порошок на дно капилляра. Под конец для уплотнения пробы капилляр бросают несколько раз на стеклянную пластинку закрытым концом вниз через вертикально поставленную трубку, например через форштос холодильника. Если оказывается невозможным уплотнить таким образом пробу в капилляре, то можно ввести пробу вещества в капилляр и спрессовать его там тонкой стеклянной палочкой, плотно входящей в капилляр. [41]
Кислотность спирта и содержание в нем эфиров определяют последовательно в одной и той же пробе. Для этой цели 100 мл испытуемого спирта ( отмеренного пипеткой) вносят в коническую колбу на 500 мл и сюда же добавляют 100 мл дистиллированной воды. Затем колбу присоединяют к обратному холодильнику и, пользуясь водяной баней, кипятят содержимое конической колбы в течение 30 минут для удаления углекислоты. Диаметр форштоса холодильника должен быть достаточно большим для того, чтобы избежать образования в нем пробок из конденсата, которые могут задерживать удаление углекислоты. [42]
 |
Микроаппарат Кьельдаля. [43] |
Кьельдаля - начинается отгонка NHS. В парообразователь перед нагреванием бросают капилляры или прокаленные кусочки пемзы для более равномерного кипения. Отгонка NHS заканчивается через 15 мин. В течение последних 5 мин форштос холодильника не должен касаться кислоты, поэтому колбу 12 с титрованной H2SO4 опускают. По окончании отгонки ту часть форштоса, которая соприкасалась с кислотой, промывают из промывалки небольшим количеством дистиллированной воды. [44]
Сырой хлоргидрат п-нитрозодиметиланилина помещают в кругло-донную колбу емкостью 6 л, снабженную приспособлением для перегонки с перегретым водяным паром. В качестве приемника подключают две плоскодонные колбы емкостью 1 л, содержащие по 75 мл концентрированной соляной кислоты. Колбы плотно закрывают пробками с соединительной трубкой, оба онца которой погружены в кислоту. В одну из колб через второе отверстие в пробке вставляется форштос холодильника на глубину около 2 см. В отверстие пробки второй колбы вставляют согнутую под прямым углом стеклянную трубку для выравнивания давления в приборе. [45]
Страницы: 1 2 3 4