Cтраница 4
Чтобы предотвратить осаждение избытка NaOH на дне колбы, ее все время встряхивают. Кипятить раствор с обратным холодильником нежелательно, так как горячая щелочь может выплеснуться через форштос холодильника. Если полученный раствор прозрачен, то он практически не содержит карбонатов. Чтобы быстро избавиться от карбонатов, к 100 мл горячего 50 % - ио-го раствора NaOH добавляют 1 - 2 г Ва ( ОН) 2 - 8Н2О и после охлаждения смеси до комнатной температуры сразу же ее фильтруют. [46]
Прибор для получения хлороформа собирают следующим образом. Круглодонную колбу емкостью 2 л закрывают пробкой с двумя отвер-стиями. В одно отверстие вставляют капельную воронку емкостью 100 мл. Конец капельной воронки должен быть ниже уровня жидкости в колбе. В капельную воронку наливают 65 мл ( 0 45 моль) 50 % - ного водного раствора ацетона. Во второе отверстие пробки вставляют фор-штос холодильника Либиха. Противоположный конец форштоса холодильника соединяют с колбой Бунзена, служащей сборником; в колбу Бунзена заливают 30 мл воды, слой которой предохраняет отогнанный хлороформ от испарения. Затем из Капельной воронки в колбу по каплям приливают около 5 мл раствора ацетона и осторожно нагревают колбу на асбестовой сетке. Содержимое колбы начинает пениться, и в приемник отгоняется хлороформ. Если реакция идет - слишком бурно и грозит перебросом реакционной смеси в сборник, следует прекратить нагревание и охладить колбу, погружая ее в заранее приготовленную баню с холодной водой. Следующие порции ацетона приливают по мере отгонки образовавшегося хлороформа. [47]
В нефтяных лабораториях к перегонке из колбы с дефлегматором прибегают сравнительно редко. Дефлегматором пользуются при регенерации различных растворителей, применяющихся в лабораторной технике, а иногда для ориентировочного определения содержания бензиновых фракций в нефти или каком-либо полупродукте. В последнем случае перегонка производится следующим образом. В металлическую или стеклянную круглодонную колбу с небольшой шейкой ( 5 - 7 см) и различной емкости ( в зависимости от перегоняемого продукта), установленную в воронке Бабо, заливают определенное количество исследуемого продукта. При помощи хорошо пригнанной пробки в шейку колбы вставляют дефлегматор с таким расчетом, чтобы нижний конец трубки дефлегматора вошел в шейку на 1 / 2 ее высоты. Затем в дефлегматор вставляют термометр так, чтобы нижний край отводной трубки находился на одном уровне с верхним краем ртутного шарика. Отводную трубку дефлегматора укрепляют в трубке холодильника на хорошо пригнанной пробке. Форштос холодильника опускают в приемник, погруженный в баню со льдом, и обертывают в месте соединения кусочком ваты. Предварительно подготовляют несколько сухих и чистых приемников для собирания фракций; эти приемники должны быть тщательно взвешены и пронумерованы. Для устойчивости шейку колбы прикрепляют к штативу держателем. [48]
Кьельдалевокую колбу, в которой проводили сжигание, остужают при комнатной температуре ( нельзя охлаждать ее под струей холодной воды во избежание несчастного случая), а затем маленькими порциями добавляют в нее дистиллированную воду до / 4 объема. Кьельдалев-скую колбу и воронку ополаскивают 2 - 3 раза небольшим количеством дистиллированной воды. Воду сливают в ту же мерную колбочку и объем жидкости доводят водой до метки. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают. В отгонную колбу отмеривают ( точно) 2 мл полученной жидкости, колбу плотно присоединяют к насадке и закрепляют на штативе лапкой. Ташира и помещают ее под холодильник так, чтобы нижний конец форштоса ( внутренняя трубка холодильника) был слегка погружен в кислоту. Выделяется аммиак, который с паром отгоняется в приемник. Пар сначала конденсируется в отгонной колбе, а затем, когда жидкость нагреется, проходит сквозь нее, увлекая аммиак. Отгонку продолжают 5 минут после того, как нагревается верхний шарик насадки. Затем колбочку-приемник опускают так, чтобы форштос холодильника не касался кислоты, и отгонку продолжают еще 3 минуты. Во избежание потерь кончик форштоса ополаскивают небольшим количеством воды в приемник и только после этого колбочку вынимают из-под холодильника п приступают к титрованию. [49]